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ASTM D1160 減壓蒸餾測定儀操作指南

來源:上海羽通儀器儀表廠   2025年07月11日 11:37  
ASTM D1160 減壓蒸餾測定儀操作指南
ASTM D1160 減壓蒸餾測定儀在石油產(chǎn)品分析中發(fā)揮著關(guān)鍵作用,,正確規(guī)范的操作流程對于獲取準(zhǔn)確可靠的測定結(jié)果至關(guān)重要。接下來,,讓我們詳細(xì)了解一下它的操作步驟,。
準(zhǔn)備工作
  1. 儀器檢查:在開啟儀器前,仔細(xì)檢查外觀是否有損壞,,各部件連接是否穩(wěn)固,。尤其要關(guān)注玻璃儀器部分,如蒸餾瓶,、冷凝管等,,確保無裂縫、破損,,因?yàn)榧词故俏⑿〉蔫Υ枚伎赡茉趯?shí)驗(yàn)過程中引發(fā)嚴(yán)重問題。同時(shí),,檢查真空泵的油位是否處于正常范圍,,若油位過低,需及時(shí)添加專用真空泵油,,以保證真空泵正常運(yùn)轉(zhuǎn),。

  1. 樣品準(zhǔn)備:依據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,精準(zhǔn)量取適量石油產(chǎn)品樣品,。一般來說,,需準(zhǔn)確稱取相當(dāng)于 200ml 樣品在接收器溫度下的質(zhì)量,精確至 0.1g,。在量取過程中,,要注意使用合適的量具,并確保量具的清潔和準(zhǔn)確性,。將稱取好的樣品小心轉(zhuǎn)移至蒸餾瓶中,,避免樣品灑落或沾附在瓶壁上。

  1. 安裝儀器:在安裝蒸餾裝置時(shí),先在蒸餾裝置的球形接頭處涂抹適量的高真空硅脂,,涂抹前務(wù)必保證接頭表面清潔,。涂抹時(shí)要注意用量,只需薄薄一層即可,,過多的硅脂可能會導(dǎo)致樣品在蒸餾過程中產(chǎn)生泡沫,。然后,將蒸餾瓶穩(wěn)穩(wěn)連接到蒸餾頭的下部球形接頭上,,使用彈簧夾固定好,,確保連接緊密且穩(wěn)固。接著,,依次安裝好冷凝管,、接受器等其他部件,同樣用彈簧夾固定,,防止在實(shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)松動,、漏氣現(xiàn)象。在蒸餾瓶的溫度計(jì)套管底部滴入幾滴硅油,,再將溫度傳感器小心插入套管底部,,并使用一小團(tuán)玻璃棉在套管頂部固定傳感器,使其位置穩(wěn)定,,能準(zhǔn)確測量蒸餾過程中的溫度變化,。

實(shí)驗(yàn)過程
  1. 設(shè)置參數(shù):接通儀器電源,打開控制界面,。根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求,,設(shè)置好循環(huán)冷卻水和接受室的恒溫溫度。一般情況下,,需將冷凝器冷卻劑的溫度設(shè)置為至少比試驗(yàn)中觀察到的zui低蒸氣溫度低 30°C ,。例如,對于許多物料的蒸餾,,適宜的冷卻溫度為 60°C,,可根據(jù)實(shí)際樣品情況進(jìn)行調(diào)整。同時(shí),,設(shè)置所需的減壓壓力,,常見的蒸餾壓力為 1.3 kPa(10 mmHg) ,對于沸點(diǎn)高于 500°C 的重質(zhì)產(chǎn)品,,通常規(guī)定操作壓力為 0.13 kPa(1 mmHg)或 0.26 kPa(2 mmHg),。

  1. 啟動儀器:設(shè)置好參數(shù)后,先啟動真空泵,,開始對蒸餾體系抽氣,。密切觀察蒸餾瓶內(nèi)樣品的情況,,若發(fā)現(xiàn)樣品有起沫現(xiàn)象,需適當(dāng)調(diào)節(jié)體系壓力,,使壓力稍有上升,,直至泡沫消退??蓪φ麴s瓶進(jìn)行溫和加熱,,幫助樣品中溶解的氣體排出,但要注意加熱幅度不宜過大,,以免樣品過度沸騰,。持續(xù)抽氣,直至體系壓力達(dá)到預(yù)設(shè)的蒸餾壓力值,。若無法達(dá)到設(shè)定壓力,,或者在真空泵關(guān)閉后,體系壓力出現(xiàn)持續(xù)上升的情況,,這表明系統(tǒng)存在明顯漏氣,。此時(shí),應(yīng)立即停止操作,,使用氮?dú)饩徛龑⑾到y(tǒng)壓力恢復(fù)至常壓,,重新檢查并潤滑所有接頭處。若問題仍未解決,,則需仔細(xì)檢查系統(tǒng)的其他部分,,排查漏氣點(diǎn)。

  1. 蒸餾操作:當(dāng)體系壓力穩(wěn)定在預(yù)設(shè)值后,,開啟加熱器,,以盡可能快的速度對蒸餾瓶進(jìn)行加熱,但要密切關(guān)注樣品狀態(tài),,避免出現(xiàn)過度起泡現(xiàn)象,。一旦觀察到蒸餾瓶頸部出現(xiàn)蒸氣或回流液體,立即調(diào)整加熱速率,,使餾出液以 6 至 8 ml/min 的均勻速率被收集。在整個(gè)蒸餾過程中,,儀器會自動監(jiān)測并記錄蒸餾蒸氣溫度,、沸點(diǎn)、冷阱溫度,、循環(huán)冷卻水溫度,、接受室溫度以及蒸氣壓力等數(shù)據(jù)。操作人員需隨時(shí)關(guān)注這些數(shù)據(jù)的變化情況,,確保實(shí)驗(yàn)正常進(jìn)行,。當(dāng)達(dá)到預(yù)定的蒸餾終點(diǎn)或者收集到足夠的餾分后,,停止加熱,讓蒸餾體系自然冷卻一段時(shí)間,。

結(jié)束工作
  1. 關(guān)機(jī)操作:待蒸餾體系冷卻至一定溫度后,,關(guān)閉真空泵,緩慢打開放空閥,,使體系壓力恢復(fù)至常壓,。關(guān)閉循環(huán)冷卻水,小心拆卸儀器各部件,。拆卸時(shí)要注意輕拿輕放,,尤其是玻璃儀器部分,避免碰撞損壞,。將使用過的蒸餾瓶,、接受器等玻璃儀器及時(shí)清洗干凈,晾干備用,。對于沾有油污或其他雜質(zhì)的儀器,,可使用合適的清洗劑進(jìn)行清洗,但要確保清洗后儀器無殘留清洗劑,,以免影響下次實(shí)驗(yàn)結(jié)果,。

  1. 數(shù)據(jù)記錄與處理:從儀器的控制系統(tǒng)中導(dǎo)出本次實(shí)驗(yàn)所記錄的數(shù)據(jù),包括各餾分的收集溫度,、體積以及對應(yīng)的壓力等信息,。依據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和計(jì)算公式,對數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和分析,,計(jì)算出石油產(chǎn)品的初餾點(diǎn),、終餾點(diǎn)以及不同回收體積百分?jǐn)?shù)對應(yīng)的溫度等關(guān)鍵參數(shù),最終繪制出完整準(zhǔn)確的減壓蒸餾曲線,。

通過嚴(yán)格按照上述操作流程進(jìn)行操作,,操作人員能夠充分發(fā)揮 ASTM D1160 減壓蒸餾測定儀的性能,獲得精準(zhǔn)可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),,為石油產(chǎn)品的質(zhì)量評估和工藝優(yōu)化提供有力支持,。


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