卡爾費(fèi)休水分測定儀實(shí)驗(yàn)中突然 “罷工”,?3 個(gè)常見問題及應(yīng)急處理
1,、滴定無響應(yīng),,屏幕始終顯示 “未到達(dá)終點(diǎn)”
可能原因:試劑失效(如碘濃度不足)或攪拌速度過慢,,導(dǎo)致反應(yīng)不均。
解決步驟:先取 10μL 純水進(jìn)行標(biāo)定,,若仍無響應(yīng),,更換新試劑;若攪拌子卡頓,,檢查滴定杯是否有氣泡,,或更換磁力攪拌器。
2,、結(jié)果重復(fù)性差,,偏差超過 0.5%
核心原因:樣品未溶解或進(jìn)樣量太少(小于 0.1g 時(shí)誤差劇增)。
對策:固體樣品需研磨成粉末,,用溶劑預(yù)溶解 10 分鐘,;液體樣品建議進(jìn)樣量控制在 0.5-2g,確保水分含量在 0.1-10mg 范圍內(nèi)(卡爾費(fèi)休法的最佳檢測區(qū)間),。
3,、儀器報(bào)錯(cuò) “電解池漏液”
多數(shù)情況是滴定杯密封塞老化(硅膠材質(zhì)長期接觸有機(jī)溶劑會(huì)硬化),或攪拌子撞擊杯壁導(dǎo)致微小裂縫,。
應(yīng)急處理:立即關(guān)閉儀器,,更換備用滴定杯,;若暫時(shí)無備件,可在密封塞處纏一圈聚四氟乙烯膠帶臨時(shí)密封,。
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