手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號(hào)：chem17
掃碼關(guān)注視頻號(hào)
高通量固相萃取儀是一種廣泛應(yīng)用于樣品前處理的高效設(shè)備,，但在實(shí)際操作中,，也會(huì)遇到一些常見的問題，以下是一些常見問題及其解決辦法：
一,、篩板堵塞
高通量固相萃取儀的篩板是關(guān)鍵部件之一,，容易因樣品中的顆粒雜質(zhì)而堵塞,。當(dāng)上樣液含有較多顆粒雜質(zhì)時(shí)，這些雜質(zhì)會(huì)在篩板上聚集,，最終導(dǎo)致篩板堵死,，溶液無法通過。解決辦法是在上樣前先進(jìn)行高速離心或者過濾,，取上清液或?yàn)V液過固相萃取柱，減少顆粒雜質(zhì)的影響,。例如在食品中人工合成著色劑的測(cè)定中,，對(duì)于糕點(diǎn)、谷物制品等固體樣品,，上樣前需先高速離心或過濾,，否則極易出現(xiàn)篩板堵塞現(xiàn)象。
二,、流速緩慢
流速對(duì)固相萃取效果至關(guān)重要,。流速過快不利于目標(biāo)化合物在填料上的保留及溶劑與目標(biāo)化合物或填料的相互作用，而流速過慢則會(huì)延長(zhǎng)前處理時(shí)間,。造成流速緩慢的原因及解決辦法如下：
-樣品粘度高,，如食品中的濃縮汁、糖果等,，需對(duì)樣品充分稀釋,，降低上樣液濃度。
-填料較多或太緊密,，可增強(qiáng)負(fù)壓或減少填料使用量,。
-溶劑極性不匹配，如在SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱時(shí),，先用水,、甲醇，再用正己烷淋洗,，正己烷與前兩者的極性不同,，導(dǎo)致流速很慢，此時(shí)可增加負(fù)壓或選用合適的溶劑進(jìn)行過渡,。
三,、凈化效果不理想
固相萃取柱的凈化效果取決于填料、淋洗液和洗脫液的選擇,。在保留化合物模式下凈化樣品時(shí),，若淋洗液洗脫強(qiáng)度太弱，不能將雜質(zhì)淋洗掉,，或者洗脫液強(qiáng)度太強(qiáng),，將雜質(zhì)一并洗脫下來,，都會(huì)導(dǎo)致凈化效果不理想。解決辦法是選擇合適的填料,，優(yōu)化淋洗液和洗脫液的種類及用量,。對(duì)于復(fù)雜樣品，可選擇串聯(lián)固相萃取柱或采用混合填料的方式進(jìn)行操作,。
四,、重現(xiàn)性差
固相萃取中重現(xiàn)性差通常與產(chǎn)品質(zhì)量、流速以及操作有關(guān),。填料的質(zhì)量,、均勻性和松緊度會(huì)影響方法的重現(xiàn)性，因此選擇質(zhì)量可靠的廠家很重要,。同時(shí),，固相萃取過程中流速的快慢也是影響重現(xiàn)性的關(guān)鍵因素之一，上樣,、淋洗,、洗脫過程中適當(dāng)降低流速，通常流速低于5mL/min時(shí)結(jié)果較為穩(wěn)定,。此外,，操作者的操作技能也會(huì)影響到結(jié)果的重現(xiàn)性，如上樣前需活化固相萃取柱,，上樣過程中不能讓填料干涸,，濃縮過程不能有損失，復(fù)溶時(shí)需充分溶解等,。
五,、回收率不理想
回收率是衡量固相萃取效果的重要指標(biāo)。當(dāng)出現(xiàn)回收率低的情況時(shí),，可從以下幾個(gè)方面進(jìn)行排查和解決：
-目標(biāo)化合物在過SPE柱時(shí)未全部保留在萃取柱上,，與樣液一起流出萃取柱?？赡苁荢PE柱選擇不合適,，應(yīng)選擇對(duì)目標(biāo)物有合適保留強(qiáng)度的SPE柱；樣品溶劑和淋洗液的洗脫梯度過強(qiáng),，需降低樣品溶劑淋洗液的洗脫強(qiáng)度,；樣品溶液體積或濃度過高，發(fā)生“穿透”,，應(yīng)降低上樣量或增加分離柱填充料量,；SPE柱未進(jìn)行有效的預(yù)處理，需加入溶劑進(jìn)行活化和平衡,。
-目標(biāo)化合物未被洗脫,，仍保留在萃取柱上,。可能是分離柱對(duì)化合物保留過強(qiáng),，未找到合適的洗脫溶劑,，應(yīng)選擇對(duì)目標(biāo)物有合適保留強(qiáng)度的SPE柱；洗脫液洗脫強(qiáng)度不夠,，需提高洗脫液的洗脫強(qiáng)度,；洗脫液體積小，應(yīng)增加洗脫液體積,。
-其他操作環(huán)節(jié)出現(xiàn)問題,，如SPE前的提取效率不足，應(yīng)選擇合適的提取溶劑,；前處理步驟太繁瑣，目標(biāo)化合物損失,，需適當(dāng)簡(jiǎn)化前處理步驟,；目標(biāo)物揮發(fā)性太強(qiáng)，在濃縮步驟損失,，應(yīng)調(diào)整濃縮方式,；目標(biāo)化合物在前處理溶劑中分解，需掌握目標(biāo)化合物的穩(wěn)定性,，調(diào)整溶劑體系,。
高通量固相萃取儀在使用過程中，只要我們熟悉其操作原理,，注意日常維護(hù)保養(yǎng),，并針對(duì)出現(xiàn)的問題采取相應(yīng)的解決辦法，就能有效提高儀器的使用效率和實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,，為樣品前處理工作提供有力支持,。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載,、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任,。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息,，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé),，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任,。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容,、版權(quán)等問題,，請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利,。
采購中心