檢查儀器各部件是否齊全且完好無損,，如蒸餾燒瓶,、冷凝管、接受瓶,、真空泵,、溫度傳感器、液位傳感器等,。確保所有連接部位緊密,，無松動或漏氣現(xiàn)象,。

將儀器放置在平穩(wěn)、干燥且通風良好的實驗臺上,，按照儀器說明書正確安裝各個部件,。連接好真空泵與蒸餾系統(tǒng)的管路，確保管路密封良好,，防止空氣泄漏影響減壓效果,。

檢查冷凝水供應(yīng)系統(tǒng)，確保水管連接正確,，打開水龍頭,，檢查水流是否通暢，調(diào)節(jié)水流速度至合適大小,，以保證冷凝效果,。

選取具有代表性的石油產(chǎn)品樣品，確保樣品的質(zhì)量和體積符合實驗要求,。樣品應(yīng)盛放在潔凈,、干燥的容器中，并做好標識,，注明樣品名稱,、來源、采樣時間等信息,。

使用合適的量具,，準確量取一定體積的樣品，小心倒入蒸餾燒瓶中,，避免樣品濺出或產(chǎn)生氣泡。若樣品中含有雜質(zhì),，可能需要預(yù)先進行過濾等預(yù)處理,，以保證實驗順利進行。

根據(jù) GB/T 9168 標準以及樣品的特性,，在儀器控制系統(tǒng)中設(shè)置相關(guān)參數(shù),。首先設(shè)置減壓壓力值，如根據(jù)實驗要求將壓力設(shè)定在 1mmHg - 4mmHg 之間的某個具體數(shù)值,。

設(shè)置初始溫度和升溫速率,，一般在實驗開始階段，可設(shè)置較快的升溫速率,，如每分鐘升高 5 - 10℃,，當溫度接近預(yù)計的初餾點時，降低升溫速率至每分鐘 1 - 2℃,，以便更精準地捕捉餾出溫度,。

設(shè)定好冷凝水的溫度,，通常根據(jù)樣品的沸點范圍，將冷凝水溫度控制在能使蒸汽有效冷凝的較低溫度區(qū)間,，如 10 - 20℃,。

打開儀器電源開關(guān),，儀器控制系統(tǒng)啟動并進行自檢,。檢查各傳感器、加熱裝置,、真空泵等是否正常工作,，若出現(xiàn)故障提示，應(yīng)及時排查并解決問題后再繼續(xù)操作,。

啟動真空泵,，開始對蒸餾系統(tǒng)抽氣。觀察儀器上的壓力顯示,，隨著真空泵的運行,，系統(tǒng)壓力逐漸降低，當壓力達到預(yù)設(shè)值后,，真空泵自動進入穩(wěn)壓模式,，維持系統(tǒng)壓力穩(wěn)定。

真空泵穩(wěn)定系統(tǒng)壓力后,，啟動加熱裝置,。按照預(yù)設(shè)的升溫速率，加熱裝置開始對蒸餾燒瓶中的樣品進行加熱,。在加熱過程中,，密切關(guān)注溫度顯示，確保升溫速率符合設(shè)定值,。

當樣品溫度升高到一定程度,，開始有蒸汽產(chǎn)生并上升進入冷凝管。蒸汽在冷凝管中遇冷液化,，沿著冷凝管內(nèi)壁流入接受瓶,。此時，觀察液位監(jiān)測裝置,，開始記錄餾出液的體積和對應(yīng)的溫度,。

根據(jù)實驗標準要求，在特定的餾出體積或溫度節(jié)點,，準確記錄數(shù)據(jù),。例如，記錄初餾點溫度（即第一滴餾出液從冷凝管末端滴下時的溫度）,，以及在不同餾出體積時對應(yīng)的溫度,，如餾出體積達到 10mL,、20mL 等時的溫度。

在蒸餾過程中,，持續(xù)監(jiān)控壓力,、溫度和液位等參數(shù)。若壓力出現(xiàn)波動,，超出預(yù)設(shè)范圍,，檢查系統(tǒng)是否漏氣，或通過壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)進行微調(diào),，確保壓力穩(wěn)定,。

觀察加熱情況，若升溫速率過快或過慢,，可通過儀器控制系統(tǒng)適當調(diào)整加熱功率,，使升溫速率保持在規(guī)定范圍內(nèi)。同時,，注意冷凝水的溫度和流量,，若冷凝效果不佳，可適當調(diào)節(jié)冷卻水流速或檢查冷卻系統(tǒng)是否正常,。

當蒸餾過程達到預(yù)定的終點條件，如達到設(shè)定的最高溫度或完成規(guī)定體積的餾出液收集后,，首先停止加熱裝置,。關(guān)閉加熱電源，讓蒸餾燒瓶自然冷卻,。

繼續(xù)保持冷凝水流動一段時間,，使冷凝管內(nèi)殘留的蒸汽充分冷凝，防止未冷凝的蒸汽逸出,。待蒸餾燒瓶和冷凝管溫度明顯降低后,，關(guān)閉冷凝水閥門。

緩慢打開系統(tǒng)的放空閥,，使系統(tǒng)壓力逐漸恢復(fù)至常壓。注意操作要緩慢,，避免壓力瞬間變化過大對儀器造成損壞,。

小心取下接受瓶，將收集到的餾出液妥善保存,，做好標識,，以備后續(xù)分析。對于蒸餾燒瓶中殘留的樣品,，按照實驗室廢棄物處理規(guī)定進行安全處理,。

關(guān)閉儀器電源開關(guān),，對儀器進行清潔。使用干凈的濕布擦拭儀器表面,，去除油污和灰塵,。對于玻璃器皿，如蒸餾燒瓶,、冷凝管等,，用合適的清洗劑進行清洗，再用蒸餾水沖洗干凈,，晾干備用,。

將儀器各部件妥善存放，整理實驗臺面,，保持實驗室整潔,。