檢查儀器各部件是否齊全且完好無損,，如蒸餾燒瓶,、冷凝管、接受瓶,、真空泵,、溫度傳感器、液位傳感器等,。確保所有連接部位緊密,，無松動(dòng)或漏氣現(xiàn)象。

將儀器放置在平穩(wěn),、干燥且通風(fēng)良好的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,，按照儀器說明書正確安裝各個(gè)部件。連接好真空泵與蒸餾系統(tǒng)的管路,，確保管路密封良好,，防止空氣泄漏影響減壓效果。

檢查冷凝水供應(yīng)系統(tǒng),，確保水管連接正確,，打開水龍頭，檢查水流是否通暢,，調(diào)節(jié)水流速度至合適大小,，以保證冷凝效果。

選取具有代表性的石油產(chǎn)品樣品,，確保樣品的質(zhì)量和體積符合實(shí)驗(yàn)要求,。樣品應(yīng)盛放在潔凈、干燥的容器中,，并做好標(biāo)識(shí),，注明樣品名稱、來源,、采樣時(shí)間等信息,。

使用合適的量具，準(zhǔn)確量取一定體積的樣品,，小心倒入蒸餾燒瓶中,，避免樣品濺出或產(chǎn)生氣泡,。若樣品中含有雜質(zhì)，可能需要預(yù)先進(jìn)行過濾等預(yù)處理,，以保證實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行,。

根據(jù) GB/T 9168 標(biāo)準(zhǔn)以及樣品的特性，在儀器控制系統(tǒng)中設(shè)置相關(guān)參數(shù),。首先設(shè)置減壓壓力值,，如根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求將壓力設(shè)定在 1mmHg - 4mmHg 之間的某個(gè)具體數(shù)值。

設(shè)置初始溫度和升溫速率,，一般在實(shí)驗(yàn)開始階段,，可設(shè)置較快的升溫速率，如每分鐘升高 5 - 10℃,，當(dāng)溫度接近預(yù)計(jì)的初餾點(diǎn)時(shí),，降低升溫速率至每分鐘 1 - 2℃，以便更精準(zhǔn)地捕捉餾出溫度,。

設(shè)定好冷凝水的溫度,，通常根據(jù)樣品的沸點(diǎn)范圍，將冷凝水溫度控制在能使蒸汽有效冷凝的較低溫度區(qū)間,，如 10 - 20℃,。

打開儀器電源開關(guān),，儀器控制系統(tǒng)啟動(dòng)并進(jìn)行自檢。檢查各傳感器,、加熱裝置,、真空泵等是否正常工作，若出現(xiàn)故障提示,，應(yīng)及時(shí)排查并解決問題后再繼續(xù)操作,。

啟動(dòng)真空泵，開始對(duì)蒸餾系統(tǒng)抽氣,。觀察儀器上的壓力顯示,，隨著真空泵的運(yùn)行，系統(tǒng)壓力逐漸降低,，當(dāng)壓力達(dá)到預(yù)設(shè)值后,，真空泵自動(dòng)進(jìn)入穩(wěn)壓模式，維持系統(tǒng)壓力穩(wěn)定,。

真空泵穩(wěn)定系統(tǒng)壓力后,，啟動(dòng)加熱裝置。按照預(yù)設(shè)的升溫速率,，加熱裝置開始對(duì)蒸餾燒瓶中的樣品進(jìn)行加熱,。在加熱過程中,，密切關(guān)注溫度顯示，確保升溫速率符合設(shè)定值,。

當(dāng)樣品溫度升高到一定程度,，開始有蒸汽產(chǎn)生并上升進(jìn)入冷凝管。蒸汽在冷凝管中遇冷液化,，沿著冷凝管內(nèi)壁流入接受瓶,。此時(shí)，觀察液位監(jiān)測(cè)裝置,，開始記錄餾出液的體積和對(duì)應(yīng)的溫度,。

根據(jù)實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)要求，在特定的餾出體積或溫度節(jié)點(diǎn),，準(zhǔn)確記錄數(shù)據(jù),。例如，記錄初餾點(diǎn)溫度（即第一滴餾出液從冷凝管末端滴下時(shí)的溫度）,，以及在不同餾出體積時(shí)對(duì)應(yīng)的溫度,，如餾出體積達(dá)到 10mL、20mL 等時(shí)的溫度,。

在蒸餾過程中,，持續(xù)監(jiān)控壓力、溫度和液位等參數(shù),。若壓力出現(xiàn)波動(dòng),，超出預(yù)設(shè)范圍，檢查系統(tǒng)是否漏氣,，或通過壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)進(jìn)行微調(diào),，確保壓力穩(wěn)定。

觀察加熱情況,，若升溫速率過快或過慢,，可通過儀器控制系統(tǒng)適當(dāng)調(diào)整加熱功率，使升溫速率保持在規(guī)定范圍內(nèi),。同時(shí),，注意冷凝水的溫度和流量，若冷凝效果不佳,，可適當(dāng)調(diào)節(jié)冷卻水流速或檢查冷卻系統(tǒng)是否正常,。

當(dāng)蒸餾過程達(dá)到預(yù)定的終點(diǎn)條件,，如達(dá)到設(shè)定的最高溫度或完成規(guī)定體積的餾出液收集后,，首先停止加熱裝置。關(guān)閉加熱電源,，讓蒸餾燒瓶自然冷卻,。

繼續(xù)保持冷凝水流動(dòng)一段時(shí)間,，使冷凝管內(nèi)殘留的蒸汽充分冷凝，防止未冷凝的蒸汽逸出,。待蒸餾燒瓶和冷凝管溫度明顯降低后,，關(guān)閉冷凝水閥門。

緩慢打開系統(tǒng)的放空閥,，使系統(tǒng)壓力逐漸恢復(fù)至常壓,。注意操作要緩慢，避免壓力瞬間變化過大對(duì)儀器造成損壞,。

小心取下接受瓶,，將收集到的餾出液妥善保存，做好標(biāo)識(shí),，以備后續(xù)分析,。對(duì)于蒸餾燒瓶中殘留的樣品，按照實(shí)驗(yàn)室廢棄物處理規(guī)定進(jìn)行安全處理,。

關(guān)閉儀器電源開關(guān),，對(duì)儀器進(jìn)行清潔。使用干凈的濕布擦拭儀器表面,，去除油污和灰塵,。對(duì)于玻璃器皿，如蒸餾燒瓶,、冷凝管等,，用合適的清洗劑進(jìn)行清洗，再用蒸餾水沖洗干凈,，晾干備用,。

將儀器各部件妥善存放，整理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面,，保持實(shí)驗(yàn)室整潔。