儀器檢查與安裝:
檢查儀器各部件是否齊全且完好無損,,如蒸餾燒瓶,、冷凝管、接受瓶,、真空泵,、溫度傳感器、液位傳感器等,。確保所有連接部位緊密,,無松動或漏氣現(xiàn)象,。
將儀器放置在平穩(wěn)、干燥且通風良好的實驗臺上,,按照儀器說明書正確安裝各個部件,。連接好真空泵與蒸餾系統(tǒng)的管路,確保管路密封良好,,防止空氣泄漏影響減壓效果,。
檢查冷凝水供應(yīng)系統(tǒng),確保水管連接正確,,打開水龍頭,,檢查水流是否通暢,調(diào)節(jié)水流速度至合適大小,,以保證冷凝效果,。
樣品準備:
選取具有代表性的石油產(chǎn)品樣品,確保樣品的質(zhì)量和體積符合實驗要求,。樣品應(yīng)盛放在潔凈,、干燥的容器中,并做好標識,,注明樣品名稱,、來源、采樣時間等信息,。
使用合適的量具,,準確量取一定體積的樣品,小心倒入蒸餾燒瓶中,,避免樣品濺出或產(chǎn)生氣泡。若樣品中含有雜質(zhì),,可能需要預(yù)先進行過濾等預(yù)處理,,以保證實驗順利進行。
參數(shù)設(shè)置:
根據(jù) GB/T 9168 標準以及樣品的特性,,在儀器控制系統(tǒng)中設(shè)置相關(guān)參數(shù),。首先設(shè)置減壓壓力值,如根據(jù)實驗要求將壓力設(shè)定在 1mmHg - 4mmHg 之間的某個具體數(shù)值,。
設(shè)置初始溫度和升溫速率,,一般在實驗開始階段,可設(shè)置較快的升溫速率,,如每分鐘升高 5 - 10℃,,當溫度接近預(yù)計的初餾點時,降低升溫速率至每分鐘 1 - 2℃,,以便更精準地捕捉餾出溫度,。
設(shè)定好冷凝水的溫度,,通常根據(jù)樣品的沸點范圍,將冷凝水溫度控制在能使蒸汽有效冷凝的較低溫度區(qū)間,,如 10 - 20℃,。
啟動儀器:
打開儀器電源開關(guān),,儀器控制系統(tǒng)啟動并進行自檢,。檢查各傳感器、加熱裝置,、真空泵等是否正常工作,,若出現(xiàn)故障提示,應(yīng)及時排查并解決問題后再繼續(xù)操作,。
啟動真空泵,,開始對蒸餾系統(tǒng)抽氣。觀察儀器上的壓力顯示,,隨著真空泵的運行,,系統(tǒng)壓力逐漸降低,當壓力達到預(yù)設(shè)值后,,真空泵自動進入穩(wěn)壓模式,,維持系統(tǒng)壓力穩(wěn)定。
加熱與蒸餾:
真空泵穩(wěn)定系統(tǒng)壓力后,,啟動加熱裝置,。按照預(yù)設(shè)的升溫速率,加熱裝置開始對蒸餾燒瓶中的樣品進行加熱,。在加熱過程中,,密切關(guān)注溫度顯示,確保升溫速率符合設(shè)定值,。
當樣品溫度升高到一定程度,,開始有蒸汽產(chǎn)生并上升進入冷凝管。蒸汽在冷凝管中遇冷液化,,沿著冷凝管內(nèi)壁流入接受瓶,。此時,觀察液位監(jiān)測裝置,,開始記錄餾出液的體積和對應(yīng)的溫度,。
根據(jù)實驗標準要求,在特定的餾出體積或溫度節(jié)點,,準確記錄數(shù)據(jù),。例如,記錄初餾點溫度(即第一滴餾出液從冷凝管末端滴下時的溫度),,以及在不同餾出體積時對應(yīng)的溫度,,如餾出體積達到 10mL,、20mL 等時的溫度。
過程監(jiān)控與調(diào)整:
在蒸餾過程中,,持續(xù)監(jiān)控壓力,、溫度和液位等參數(shù)。若壓力出現(xiàn)波動,,超出預(yù)設(shè)范圍,,檢查系統(tǒng)是否漏氣,或通過壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)進行微調(diào),,確保壓力穩(wěn)定,。
觀察加熱情況,若升溫速率過快或過慢,,可通過儀器控制系統(tǒng)適當調(diào)整加熱功率,,使升溫速率保持在規(guī)定范圍內(nèi)。同時,,注意冷凝水的溫度和流量,,若冷凝效果不佳,可適當調(diào)節(jié)冷卻水流速或檢查冷卻系統(tǒng)是否正常,。
停止加熱與冷卻:
當蒸餾過程達到預(yù)定的終點條件,如達到設(shè)定的最高溫度或完成規(guī)定體積的餾出液收集后,,首先停止加熱裝置,。關(guān)閉加熱電源,讓蒸餾燒瓶自然冷卻,。
繼續(xù)保持冷凝水流動一段時間,,使冷凝管內(nèi)殘留的蒸汽充分冷凝,防止未冷凝的蒸汽逸出,。待蒸餾燒瓶和冷凝管溫度明顯降低后,,關(guān)閉冷凝水閥門。
壓力恢復(fù)與樣品處理:
緩慢打開系統(tǒng)的放空閥,,使系統(tǒng)壓力逐漸恢復(fù)至常壓。注意操作要緩慢,,避免壓力瞬間變化過大對儀器造成損壞,。
小心取下接受瓶,將收集到的餾出液妥善保存,,做好標識,,以備后續(xù)分析。對于蒸餾燒瓶中殘留的樣品,,按照實驗室廢棄物處理規(guī)定進行安全處理,。
儀器清潔與整理:
關(guān)閉儀器電源開關(guān),,對儀器進行清潔。使用干凈的濕布擦拭儀器表面,,去除油污和灰塵,。對于玻璃器皿,如蒸餾燒瓶,、冷凝管等,,用合適的清洗劑進行清洗,再用蒸餾水沖洗干凈,,晾干備用,。
將儀器各部件妥善存放,整理實驗臺面,,保持實驗室整潔,。
相關(guān)產(chǎn)品
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