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5個經(jīng)典實驗:帶你玩轉(zhuǎn)差示掃描量熱儀

來源:南京桑力電子設(shè)備廠   2025年07月08日 13:26  
  以下是5個經(jīng)典實驗,,帶你玩轉(zhuǎn)差示掃描量熱儀(DSC),涵蓋材料科學(xué),、食品分析,、藥物研發(fā)等領(lǐng)域:
 
  1. 聚合物熔融與結(jié)晶行為分析
 
  實驗?zāi)康模簻y定聚合物的熔融溫度,、結(jié)晶度及結(jié)晶動力學(xué)參數(shù),。
 
  操作步驟:
 
  取5-10mg聚合物樣品(如聚乙烯、聚丙烯)置于鋁坩堝中,。
 
  在氮氣氣氛下,,以10℃/min的升溫速率加熱至熔融溫度以上(如200℃)。
 
  保持恒溫5分鐘以消除熱歷史,,隨后以相同速率降溫至室溫,。
 
  再次升溫至熔融溫度以上,記錄DSC曲線,。
 
  結(jié)果分析:
 
  熔融峰溫度對應(yīng)聚合物的熔點,,結(jié)晶峰溫度反映結(jié)晶能力。
 
  通過峰面積計算結(jié)晶度(如聚乙烯結(jié)晶度可達(dá)80%以上),。
 
  不同降溫速率下的結(jié)晶峰形變化可研究結(jié)晶動力學(xué)(如Avrami方程分析),。
 
  2. 藥物多晶型鑒別與熱穩(wěn)定性評估
 
  實驗?zāi)康模簠^(qū)分藥物的不同晶型并評估其熱穩(wěn)定性。
 
  操作步驟:
 
  取藥物樣品(如硫磺,、氯霉素)置于密封坩堝中,。
 
  在氮氣氣氛下,以5℃/min的升溫速率加熱至300℃,。
 
  記錄DSC曲線,,觀察吸熱或放熱峰。
 
  結(jié)果分析:
 
  不同晶型在DSC曲線上表現(xiàn)為不同位置的熔融峰(如硫磺的α晶型熔點為112℃,,β晶型為119℃),。
 
  放熱峰可能對應(yīng)藥物分解或晶型轉(zhuǎn)變(如氯霉素在150℃附近可能發(fā)生分解)。
 
  3. 食品油脂氧化誘導(dǎo)期測定
 
  實驗?zāi)康模涸u估油脂的抗氧化性能及儲存穩(wěn)定性,。
 
  操作步驟:
 
  取5-10mg油脂樣品(如大豆油,、橄欖油)置于鋁坩堝中。
 
  在氧氣氣氛下,,先以20℃/min的升溫速率加熱至100℃,,恒溫5分鐘。
 
  切換為氧氣氣氛,,繼續(xù)恒溫并記錄DSC曲線,,直至出現(xiàn)氧化放熱峰。
 
  結(jié)果分析:
 
  氧化誘導(dǎo)期(OIT)為從氧氣切換點到氧化放熱峰起始點的時間(如優(yōu)質(zhì)大豆油的OIT可達(dá)50分鐘以上),。
 
  OIT越長,,油脂抗氧化性能越強,,儲存穩(wěn)定性越高。
 
  4. 蛋白質(zhì)變性溫度測定
 
  實驗?zāi)康模貉芯康鞍踪|(zhì)的熱穩(wěn)定性及變性條件,。
 
  操作步驟:
 
  取蛋白質(zhì)樣品(如牛血清白蛋白)溶于緩沖液,,取10-20μL溶液置于鋁坩堝中。
 
  在氮氣氣氛下,,以5℃/min的升溫速率加熱至120℃,。
 
  記錄DSC曲線,觀察變性吸熱峰,。
 
  結(jié)果分析:
 
  變性峰溫度對應(yīng)蛋白質(zhì)的變性溫度(如牛血清白蛋白的變性溫度約為65℃),。
 
  峰面積反映變性焓變,可用于評估蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性,。
 
  5. 鋰電池材料熱分解動力學(xué)研究
 
  實驗?zāi)康模悍治鲣囯姵夭牧系臒岱€(wěn)定性及分解機(jī)制,。
 
  操作步驟:
 
  取鋰電池材料(如LiCoO?、石墨)置于高壓坩堝中,。
 
  在氬氣氣氛下,,以5℃/min的升溫速率加熱至1000℃。
 
  記錄DSC曲線,,觀察分解放熱峰,。
 
  結(jié)果分析:
 
  分解放熱峰溫度對應(yīng)材料的熱分解溫度(如LiCoO?在200℃附近可能發(fā)生氧氣釋放)。
 
  通過Kissinger法或Ozawa法計算分解活化能,,評估材料的熱安全性(如石墨的分解活化能可達(dá)200kJ/mol以上),。

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