簡(jiǎn)介 稀土元素 （La,、Ce （ ,、 REE Pr、 ） Nd 包括鑭系元素 ,、Pm,、Sm、 Eu,、Gd,、Tb、Dy,、Ho,、Er、 Tm,、Yb和Lu）以及Sc和Y,。 如今 術(shù)領(lǐng)域扮演著重要角色 ，這些金屬元素在手機(jī) ,。由于稀土元素的效力和價(jià)格與其純度息息相關(guān) ,、電視,、LED燈泡、風(fēng)力渦輪機(jī)等多種現(xiàn)代技 ,， 因此生產(chǎn)超高純度的稀土氧化物至關(guān)重要,。

氧化釹（Nd2O3）就是這樣一種稀土元素，其主要用作玻璃和陶瓷的著色 劑,，是生產(chǎn)金屬釹和釹鐵硼強(qiáng)磁性合金的原料,。在鎂合金或鋁合金中添加 1.5%-2.5%納米氧化釹可以提高釹合金的高溫性能、氣阻和耐腐蝕性,，因 此也被廣泛用于航空航天材料 其中高純度Nd和Nd2O3扮演著重要的角色 ,。此外，釹還廣泛用做磁盤(pán)驅(qū)動(dòng)器的超磁體 ,。以上這些應(yīng)用釹元素的純度有 ,， 著高的要求，因此,，針對(duì)釹元素痕量雜質(zhì)的檢測(cè)能力尤為重要。長(zhǎng)期以 來(lái) 已成為 ,，電感耦合等離子體質(zhì)譜 測(cè)量高純稀土化合物中雜質(zhì)的x技術(shù) （ICP-MS）因其低濃度檢測(cè)能力廣受認(rèn)可 ,。 ， 戰(zhàn)是克服基質(zhì)的 然而,，通過(guò)ICP- 多原子離子干擾 MS分析高純度稀土氧化物中稀土元素痕量濃度的主要挑 （MO+,、MOH+、MH+,、MOH2 +）,。

消除分子離子干擾的常用方法是將基質(zhì)元素與分析物分 離。這種分離通常通過(guò)液-液萃取,、離線(xiàn)色譜分離或利用 ICP-MS的進(jìn)樣技術(shù)來(lái)完成,， 但這些方法往往耗時(shí)耗力 。

另一種解決方案是在ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中將分析物與基質(zhì)分離,，最 佳方法是在反應(yīng)池之前放置一個(gè)額外的全尺寸四極桿 極桿尺寸很重要,，因?yàn)檫@會(huì)影響儀器達(dá)到< 1 amu質(zhì)量分 。四 辨率的能力,，而無(wú)需增加四極桿頻率,，否則會(huì)導(dǎo)致長(zhǎng)期漂 移。池前有一個(gè)額外四極桿,，僅容許目標(biāo)分析物質(zhì)量進(jìn)入 池中,，同時(shí)過(guò)濾所有其他質(zhì)量，這是三重和多重四極桿儀器設(shè)計(jì),。為了解決多原子離子干擾,，可以使用反應(yīng) 氣體，例如純氨氣（NH3）,、氧氣（O2）或氫氣（H2）,， 與碰撞/反應(yīng)池中的干擾或分析物離子發(fā)生反應(yīng)，從而消 除干擾影響 體（例如氨氣 ,。 ） 因此 的儀器非常有利 ,，擁有能夠長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行高度反應(yīng)性純氣 。通過(guò)使用配備真正四極 能力 桿池的 ,，確保反應(yīng)氣體不會(huì)形成新干擾 ICP-MS能夠控制池內(nèi)反應(yīng),，進(jìn)一步增強(qiáng)干擾消除 ，從而在這些挑戰(zhàn)性 應(yīng)用中滿(mǎn)足背景當(dāng)量濃度（BEC）和檢出限（DL）要求,。

在本應(yīng)用文獻(xiàn)中,，珀金埃爾默的NexION® 5000多重四極 桿 雜質(zhì) ICP ， - 使用多重四極桿模式分析了 MS將直接用于測(cè)定高純氧化釹基質(zhì)中的稀土元素 14種稀土元素雜質(zhì),，并通過(guò)純反應(yīng)氣體增強(qiáng)干擾消除,，并輔助檢測(cè)超痕量雜質(zhì)的濃度

實(shí)驗(yàn) 樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液制備 稱(chēng)取約0.200 g（精確到0.0001 g）氧化釹（99.999%，長(zhǎng) 3 春應(yīng)用化學(xué)研究所 mL 55% HNO ,， 3（ 中國(guó)吉林 TAMAPURE ）至50 -AA mL -10 PFA ,，55 瓶中 %， ,， Tama 加入 Chemicals 容至50 mL ,， 。 日本 分析前 ）輔助溶解 ,，將上述溶液稀釋至最終 ,。然后使用超純水將溶液定 Nd2O3濃度 為500 ppm。

使用外部校準(zhǔn)法分析高純氧化釹樣品溶液中的 元素,。校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品使用10 ppm多元素稀土元素標(biāo)準(zhǔn)品 14種稀土 （ 0.02 珀金埃爾默公司 ,、0.1、1,、10,、 ， 20 美國(guó)康涅狄格州謝爾頓 和50 μg/L制備,，最終酸組分為 ）以濃度 1% HNO3,。使用加標(biāo)1 ppb REE的500 ppm Nd2O3基質(zhì)溶液 進(jìn)行質(zhì)量控制。

由于樣品中沒(méi)有銫（Cs）或錸（Re）雜質(zhì),，并且Cs和 Re不會(huì)與NH3或O2發(fā)生反應(yīng),，因此使用Cs和Re作為內(nèi)標(biāo)。 內(nèi)標(biāo)使用1000 ppm Cs和Re儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)品（珀金埃爾默公 司 動(dòng)添加 ）制備 ,。并在線(xiàn)添加到所有標(biāo)準(zhǔn)品和樣品中,，無(wú)需手動(dòng)添加

儀器 珀金埃爾默的 NexION 5000 多重四極桿 ICP-MS 在 NexION 5000產(chǎn)品說(shuō)明1中有詳細(xì)描述,，使用該儀器并采 用標(biāo)準(zhǔn)、MS/MS和質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式執(zhí)行所有分析,。 通用池中使用NH3和O2反應(yīng)氣體,，結(jié)合動(dòng)態(tài)帶寬調(diào)諧， 主動(dòng)防止池中形成新干擾并解決干擾問(wèn)題,。由于大多數(shù) REE很容易與氧氣反應(yīng)形成MO+,，因此在許多情況下使 用氧氣作為反應(yīng)氣體 量以提高性能。使用了 ,，而部分分析物則使用純氨進(jìn)行測(cè) MS/MS和質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式,。在 MS/MS模式下，Q1和Q3設(shè)置為相同質(zhì)量,，干擾與反應(yīng) 氣體發(fā)生反應(yīng),。在質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式下，Q1和Q3設(shè)置為不同 質(zhì)量 量,。 ,， 在池中沒(méi)有任何氣體的標(biāo)準(zhǔn)模式下測(cè)量了一些沒(méi)有 其中分析物作為與反應(yīng)氣體反應(yīng)的子離子進(jìn)行測(cè) 質(zhì)譜干擾的元素。所有儀器參數(shù)列于表1,。

……

結(jié)論 NexION 5000多重四極桿ICP-MS能夠使用純氨氣解決500 ppm 量轉(zhuǎn)移模式進(jìn)行 Nd2O3溶液中 Tb分析 Tb,、 ， Dy 因?yàn)檫@種分析物與 和Ho的質(zhì)譜干擾問(wèn)題 NH3 ,。 的反應(yīng)性 使用質(zhì) 高,。由于Dy和Ho與NH3的反應(yīng)性較低，并且受干擾的 NdOH+可以與NH3聚集到更高質(zhì)量數(shù),，因此使用MS/MS 模式來(lái)分辨這些離子的干擾,。 分析中觀察到的出色性能得益于： • 真正四極桿通用池具有動(dòng)態(tài)帶寬調(diào)諧，能夠使用100% 純反應(yīng)氣體,，例如氨氣,，為分析濃縮Nd基質(zhì)中的Ho、 Tb和Dy提供干擾清除能力,； • 多重四極桿模式,，確保主動(dòng)控制池中反應(yīng)，提高分析 性能和控制反應(yīng),，提供一致的結(jié)果,； • NexION 5000 ICP-MS穩(wěn)定的儀器設(shè)計(jì)可以分析濃縮和 具有挑戰(zhàn)性的基體，例如高純Nd,。