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巖征儀器-316l小型反應釜操作使用

來源:上海巖征實驗儀器有限公司   2025年07月08日 10:20  

一,、操作前準備

  1. 設備檢查
    • 外觀與連接:檢查釜體、釜蓋有無裂紋,、變形,,接口(如攪拌口、加料口,、測溫口,、放料口)是否完好,密封面(法蘭,、墊片)是否清潔無劃痕,,避免因密封不良導致泄漏,。

    • 攪拌系統(tǒng):手動轉動攪拌軸,,確認無卡滯、異響,;檢查攪拌槳安裝牢固,,磁力密封或機械密封的冷卻 / 潤滑系統(tǒng)(如循環(huán)水、潤滑油)連接正常,。

    • 控溫與壓力系統(tǒng):測試加熱 / 冷卻裝置(如電加熱套,、水浴循環(huán))是否正常工作,溫控儀表顯示是否準確,;檢查壓力表,、安全閥(若為承壓反應)的量程是否匹配,且在檢定有效期內,。

    • 閥門與管路:確認進料閥,、放料閥、排氣閥等開關靈活,,關閉狀態(tài)下無內漏,,管路連接無松動。

  2. 物料準備
    • 確認反應物料的性質(如腐蝕性,、粘度,、易燃易爆性),316L 雖耐多數(shù)酸堿,,但需避免長期接觸高濃度氟化物,、熔融堿等強腐蝕介質。

    • 物料需預處理(如過濾,、溶解),,避免固體顆粒堵塞管路或損壞攪拌系統(tǒng);液體物料體積通常不超過釜體容積的 70%-80%,,防止反應過程中溢出,。

  3. 安全防護
    • 操作人員穿戴防護裝備(耐酸堿手套、護目鏡、實驗服),,若涉及有毒或揮發(fā)性物料,,需在通風櫥內操作。

    • 準備應急工具(如泄漏處理套件,、滅火器),,明確緊急停車步驟。

二,、開機操作流程

  1. 裝料與密封
    • 加料:通過加料口緩慢加入物料(固體物料可借助漏斗,,避免撒落在密封面上),若為液體物料,,可使用泵體或漏斗沿釜壁加入,,防止沖擊攪拌槳。

    • 蓋釜密封:將釜蓋對齊釜體法蘭,,均勻擰緊周邊螺栓(按對角順序分步擰緊,,避免受力不均導致密封失效),確保墊片(如四氟墊片,、金屬包覆墊片)貼合,。

  2. 參數(shù)設定
    • 攪拌啟動:先開啟攪拌電源,從低速(如 50-100rpm)逐漸調節(jié)至目標轉速(根據(jù)物料粘度調整,,一般不超過額定轉速的 80%),,觀察攪拌是否平穩(wěn),無異常振動,。

    • 控溫調節(jié):根據(jù)反應需求設定加熱或冷卻溫度,,升溫 / 降溫速率需緩慢(如≤5℃/min),避免釜體因溫度驟變產(chǎn)生應力開裂,;若使用導熱油加熱,,需確認油位在合理范圍。

    • 壓力控制:若為常壓反應,,打開排氣閥保持通大氣,;若為加壓反應,緩慢通入惰性氣體(如氮氣)置換釜內空氣(置換 3-5 次),,再通過進氣閥調節(jié)至目標壓力,,實時監(jiān)控壓力表變化;若為減壓反應,,啟動真空泵,,逐步抽至所需真空度,避免突然減壓導致物料暴沸,。

  3. 反應過程監(jiān)控
    • 實時觀察釜內反應狀態(tài)(通過視鏡或取樣口),,記錄溫度,、壓力、攪拌轉速等參數(shù),,若出現(xiàn)異常(如超溫,、超壓、異響),,立即采取應急措施(如停止加熱,、緩慢泄壓)。

    • 如需取樣分析,,先關閉攪拌,,泄壓至常壓(或微正壓),通過取樣口取樣,,取樣后及時關閉取樣閥,,恢復反應條件。

三,、停機與清理

  1. 停機步驟
    • 停止加熱 / 冷卻:先關閉溫控系統(tǒng),,待釜內溫度降至室溫(或安全溫度)后,停止攪拌,。

    • 泄壓 / 破空:若為加壓反應,緩慢打開排氣閥泄壓(不可快速放壓,,防止物料飛濺),,直至壓力降至常壓;若為減壓反應,,先關閉真空泵,,再緩慢通入氮氣破空。

    • 拆卸釜蓋:確認壓力為零后,,按對角順序松開釜蓋螺栓,,取下釜蓋(注意避免釜蓋晃動導致物料灑落)。

  2. 物料出料與清理
    • 打開放料閥,,將反應產(chǎn)物放出,,若物料粘稠,可借助氮氣加壓輔助出料,,或拆卸釜體傾倒(小型反應釜常設計為可傾斜式),。

    • 釜體清理:先用適量溶劑(根據(jù)物料性質選擇,如清水,、乙醇,、稀酸堿)沖洗釜內殘留物料,再用軟布或海綿擦拭,,避免使用硬質工具刮傷內壁(316L 鏡面拋光內壁若受損,,可能降低耐腐蝕性),;密封面需用專用清潔劑擦拭,晾干后涂抹少量凡士林保護,。

    • 管路與閥門:沖洗進料 / 放料管路,,確保無殘留堵塞;關閉所有閥門,,整理線纜與管路,,保持設備整潔。


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