根據(jù)供試品的性質(zhì)不同，測(cè)定法分為下列三種。各品種項(xiàng)下未注明時(shí)，均系指第一法。

第一法　測(cè)定易粉碎的固體藥品

A．傳溫液加熱法

取供試品適量,，研成細(xì)粉，除另有規(guī)定外,，應(yīng)按照各藥品項(xiàng)下干燥失重的條件進(jìn)行干燥,。若該藥品為不檢查干燥失重、熔點(diǎn)范圍低限在135℃以上,、受熱不分解的供試品,，可采用105℃干燥；熔點(diǎn)在135℃以下或受熱分解的供試品,，可在五氧化二磷干燥器中干燥過(guò)夜或用其他適宜的干燥方法干燥,，如恒溫減壓干燥。

分取供試品適量,，置熔點(diǎn)測(cè)定用毛細(xì)管（簡(jiǎn)稱毛細(xì)管,，由中性硬質(zhì)玻璃管制成，長(zhǎng)9cm以上,，內(nèi)徑0.9～1.1mm,，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封,；當(dāng)所用溫度計(jì)浸入傳溫液在6cm以上時(shí),，管長(zhǎng)應(yīng)適當(dāng)增加，使露出液面3cm以上）中,，輕擊管壁或借助長(zhǎng)短適宜的潔凈玻璃管,，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上，將毛細(xì)管自上口放入使自由落下,，反復(fù)數(shù)次,，使粉末緊密集結(jié)在毛細(xì)管的熔封端,。裝入供試品的高度約為3mm,。

另將玻璃溫度計(jì)（分浸型，具有0.5℃刻度,，經(jīng)熔點(diǎn)測(cè)定用對(duì)照品校正）放入盛裝傳溫液（熔點(diǎn)在80℃以下者,，用水,；熔點(diǎn)在80℃以上者，用硅油或液狀石蠟）的容器中,，使溫度計(jì)汞球部的底端與容器的底部距離2.5cm以上（用內(nèi)加熱的容器,，溫度計(jì)汞球與加熱器上表面距離2.5cm以上）或使用經(jīng)對(duì)照品校正后的電阻式數(shù)字溫度計(jì)；加入傳溫液以使傳溫液受熱后的液面恰在溫度計(jì)的分浸線處,。

將傳溫液加熱,，待溫度上升至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限約低10℃時(shí)，將裝有供試品的毛細(xì)管浸入傳溫液,，貼附在溫度計(jì)上（可用橡皮圈或毛細(xì)管夾固定）,，位置須使毛細(xì)管的內(nèi)容物部分恰在溫度計(jì)測(cè)量區(qū)中部；繼續(xù)加熱,，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃,，加熱時(shí)須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至終熔時(shí)的溫度,，重復(fù)測(cè)定3次,，取其平均值，即可,。

“初熔”系指供試品在毛細(xì)管內(nèi)開(kāi)始局部液化出現(xiàn)明顯液滴時(shí)的溫度,。

“終熔”系指供試品全部液化時(shí)的溫度。

“熔距”系指初熔與終熔的溫度差值,。熔距值可反映供試品的化學(xué)純度,，當(dāng)供試品存在多晶型現(xiàn)象時(shí)，在保證化學(xué)純度的基礎(chǔ)上,，熔距值大小也可反映其晶型純度,。

測(cè)定熔融同時(shí)分解的供試品時(shí)，方法如上述,，但調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升2.5～3.0℃,；供試品開(kāi)始局部液化時(shí)（或開(kāi)始產(chǎn)生氣泡時(shí)）的溫度作為初熔溫度；供試品固相消失全部液化時(shí)的溫度作為終熔溫度,。遇有固相消失不明顯時(shí),，應(yīng)以供試品分解物開(kāi)始膨脹上升時(shí)的溫度作為終熔溫度。某些藥品無(wú)法分辨其初熔,、終熔時(shí),，可以將發(fā)生突變時(shí)的溫度作為熔點(diǎn)。

B．電熱塊空氣加熱法

系采用自動(dòng)熔點(diǎn)儀的熔點(diǎn)測(cè)定法,。自動(dòng)熔點(diǎn)儀有兩種測(cè)光方式：一種是透射光方式,，一種是反射光方式；某些儀器兼具兩種測(cè)光方式。大部分自動(dòng)熔點(diǎn)儀可置多根毛細(xì)管同時(shí)測(cè)定,。

分取經(jīng)干燥處理（同A法）的供試品適量,，置熔點(diǎn)測(cè)定用毛細(xì)管（同A法）中；將自動(dòng)熔點(diǎn)儀加熱塊加熱至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限約低10℃時(shí),，將裝有供試品的毛細(xì)管插入加熱塊中,，繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃,，重復(fù)測(cè)定3次,，取其平均值，即得,。

測(cè)定熔融同時(shí)分解的供試品時(shí),，方法如上述，但調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升2.5～3.0℃,。

遇有色粉末,、熔融同時(shí)分解、固相消失不明顯且生成分解物導(dǎo)致體積膨脹或含結(jié)晶水（或結(jié)晶溶劑）的供試品時(shí),，可適當(dāng)調(diào)整儀器參數(shù),，提高判斷熔點(diǎn)變化的準(zhǔn)確性。當(dāng)透射和反射測(cè)光方式受干擾明顯時(shí),，可允許目視觀察熔點(diǎn)變化,；通過(guò)攝像系統(tǒng)記錄熔化過(guò)程并進(jìn)行追溯評(píng)估，必要時(shí),，測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性需經(jīng)A法驗(yàn)證,。

自動(dòng)熔點(diǎn)儀（推薦儀器：上海佳航 AIpol-M80藥物自動(dòng)熔點(diǎn)儀）的溫度示值要定期采用熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行校正。必要時(shí),，供試品測(cè)定應(yīng)隨行采用標(biāo)準(zhǔn)品校正儀器,。

若對(duì)B法測(cè)定結(jié)果持有異議，應(yīng)以A法測(cè)定結(jié)果為準(zhǔn),。

第二法　測(cè)定不易粉碎的固體藥品（如脂肪,、脂肪酸、石蠟,、羊毛脂等）

取供試品,，注意用盡可能低的溫度熔融后，吸入兩端開(kāi)口的毛細(xì)管（同第一法,，但管端不熔封）中,，使高達(dá)約10mm。在10℃或10℃以下的冷處?kù)o置24小時(shí),，或置冰上放冷不少于2小時(shí),，凝固后用橡皮圈將毛細(xì)管緊縛在溫度計(jì)（同第一法）上,，使毛細(xì)管的內(nèi)容物部分恰在溫度計(jì)汞球中部。

照第一法將毛細(xì)管連同溫度計(jì)浸入傳溫液中,，供試品的上端應(yīng)恰在傳溫液液面下約10mm處,；小心加熱,，待溫度上升至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限尚低約5℃時(shí),，調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升不超過(guò)0.5℃，至供試品在毛細(xì)管中開(kāi)始上升時(shí),，檢讀溫度計(jì)上顯示的溫度,，即得。

第三法　測(cè)定凡士林或其他類似物質(zhì)

取供試品適量,，緩緩攪拌并加熱至溫度達(dá)90～92℃時(shí),，放入一平底耐熱容器中，使供試品厚度達(dá)到12mm±1mm,，放冷至較規(guī)定的熔點(diǎn)上限高8～10℃,；取刻度為0.2℃、水銀球長(zhǎng)18～28mm,、直徑5～6mm的溫度計(jì)（其上部預(yù)先套上軟木塞,，在塞子邊緣開(kāi)一小槽），使冷至5℃后,，擦干并小心地將溫度計(jì)汞球部垂直插入上述熔融的供試品中,，直至碰到容器的底部（浸沒(méi)12mm），隨即取出,，直立懸置,，待黏附在溫度計(jì)汞球部的供試品表面渾濁，將溫度計(jì)浸入16℃以下的水中5分鐘,，取出,，再將溫度計(jì)插入一外徑約25mm、長(zhǎng)150mm的試管中,，塞緊,，使溫度計(jì)懸于其中，并使溫度計(jì)汞球部的底端距試管底部約為15mm,；將試管浸入約16℃的水浴中,，調(diào)節(jié)試管的高度使溫度計(jì)上分浸線同水面相平；加熱使水浴溫度以每分鐘2℃的速率升至38℃,，再以每分鐘1℃的速率升溫至供試品的第一滴脫離溫度計(jì)為止,；檢讀溫度計(jì)上顯示的溫度，即可作為供試品的近似熔點(diǎn),。

再取供試品,，照前法反復(fù)測(cè)定數(shù)次,；如前后3次測(cè)得的熔點(diǎn)相差不超過(guò)1℃，可取3次的平均值作為供試品的熔點(diǎn),；如3次測(cè)得的熔點(diǎn)相差超過(guò)1℃時(shí),，可再測(cè)定2次，并取5次的平均值作為供試品的熔點(diǎn),。