常溫凝膠滲透色譜系統(tǒng)與其他色譜技術(shù)相比,,常溫GPC無需額外添加有機溶劑,大大簡化了操作流程,。同時,,系統(tǒng)通常配備有自動進樣器和數(shù)據(jù)處理軟件,能夠?qū)崿F(xiàn)自動化操作和數(shù)據(jù)分析,,進一步提高了工作效率,;適用于各種水溶性及非水溶性高聚物的分析,如聚乙烯,、聚丙烯,、聚苯乙烯、聚氯乙烯等合成高分子材料以及蛋白質(zhì),、多糖等天然高分子化合物,。此外,它還可用于研究共聚物,、共混物,、改性高聚物等多種復雜體系。
常溫凝膠滲透色譜系統(tǒng)的測定步驟:
1.樣品準備:將待分析的樣品進行適當處理,,確保樣品充分溶解在流動相中,,不溶或部分溶解的樣品會影響色譜峰的形狀和位置。使用適當?shù)娜軇悠愤M行過濾或離心,,以去除可能存在的大顆?;蚓奂w,這些雜質(zhì)可能會堵塞色譜柱,。根據(jù)需要對樣品進行稀釋,,以避免過載和柱污染。
2.流動相準備:選擇合適的流動相,,一般使用THF,、DMF,、水相、氯仿,、三氯苯等作為流動相,。確保流動相純凈無雜質(zhì),以防止額外的色譜峰出現(xiàn),。
3.系統(tǒng)連接與設置:按照儀器說明書連接好各組件,,包括進樣器、泵,、色譜柱,、檢測器等。打開電源,,啟動儀器,,設置合適的參數(shù),如流速,、柱溫(常溫下一般無需特別設置),、檢測波長等。
4.進樣與分離:將處理好的樣品通過進樣器注入色譜柱,。使用高壓輸液泵將流動相通過色譜柱,,按分子大小順序?qū)悠愤M行洗脫分離。
5.數(shù)據(jù)采集與分析:檢測器檢測流出的樣品信號,,并將其轉(zhuǎn)換為電信號傳輸給數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),。記錄色譜圖,根據(jù)色譜峰的保留時間和峰面積等信息,,結(jié)合標準品或已知分子量的物質(zhì)進行定性和定量分析,。
6.系統(tǒng)清洗與維護:實驗結(jié)束后,用適當?shù)娜軇┣逑瓷V柱和進樣器等部件,,以去除殘留的樣品和流動相,。定期對儀器進行校準和維護,檢查儀器的性能指標是否符合要求,,如泵的流速精度,、檢測器的靈敏度等。

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