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連載 | 光電探測(cè)器對(duì)激光粒度儀測(cè)試性能的影響(一)

來源:珠海歐美克儀器有限公司   2025年07月07日 13:50  
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官澤貴

中國顆粒學(xué)會(huì)青年理事,。曾在香港浸會(huì)大學(xué)United International College從事教學(xué)與科研工作。后在全球領(lǐng)先的跨國分析儀器集團(tuán)公司從事大客戶經(jīng)理,,區(qū)域市場(chǎng)經(jīng)理,,Senior產(chǎn)品專家,Senior大客戶顧問等工作,,具有多年分析儀器行業(yè)和實(shí)驗(yàn)室領(lǐng)域相關(guān)工作經(jīng)驗(yàn),,致力于為客戶提供實(shí)驗(yàn)室分析檢測(cè)解決方案。加入馬爾文帕納科集團(tuán)后專注于顆粒表征領(lǐng)域,,鉆研粉體粒度分析檢測(cè)技術(shù),,非常熟悉了解客戶的測(cè)試需求和儀器應(yīng)用。在激光粒度分析儀,,納米粒度分析儀,、顆粒圖像分析儀、在線粒度分析儀等多種粒度分析儀器及其應(yīng)用領(lǐng)域積累了豐富的經(jīng)驗(yàn),。


現(xiàn)任珠海歐美克儀器有限公司產(chǎn)品經(jīng)理,。開展市場(chǎng)研究和顆粒表征技術(shù)研究工作,致力于粉體粒度分析測(cè)試前沿技術(shù)的產(chǎn)品轉(zhuǎn)化和儀器的商品化,,為用戶提供可靠的高性價(jià)比儀器,,在幫助工業(yè)用戶產(chǎn)業(yè)技術(shù)升級(jí)的過程中起到積極的作用,。在檢測(cè)技術(shù)推廣和儀器行業(yè)應(yīng)用中為客戶提供解決方案,公司的主打產(chǎn)品激光粒度分析儀和納米粒度分析儀在工業(yè)領(lǐng)域如制藥行業(yè),、電池材料行業(yè)等成為生產(chǎn)質(zhì)控的主流儀器,。同時(shí)參與技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)方面的工作,如企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的編制,,代表公司參與相關(guān)的行標(biāo),、國標(biāo)的部分編制工作。


粉體顆粒的粒度分布是決定物料性能的重要參數(shù)之一,,食品,、醫(yī)藥、化工,、電池等眾多行業(yè)對(duì)顆粒的粒度分布都有嚴(yán)格的要求,。例如,水泥中顆粒大小不合理可能會(huì)造成混凝土的開裂或強(qiáng)度降低,;牙膏中磨料顆粒的粒度直接關(guān)系到產(chǎn)品的清潔力和牙釉質(zhì)的損害,;巧克力中的顆料粒度分布是決定其口感好壞的重要因素;在鋰離子電池行業(yè),,正極材料如磷酸鐵鋰,、鈷酸鋰等,負(fù)極材料如石墨等,,由于原料的粒徑大小,、粒度分布以及顆粒形狀的不同,會(huì)導(dǎo)致電池的實(shí)際充放電量,、循環(huán)壽命等關(guān)鍵性能差異甚遠(yuǎn),。


粒度測(cè)量的方法有很多種,如沉降法,、篩分法,、圖像法、電阻法,、激光衍射法等,。激光衍射法具有操作簡(jiǎn)便,自動(dòng)化程度高,,測(cè)試速度快,,測(cè)試范圍廣,重復(fù)性和準(zhǔn)確性好,,可進(jìn)行在線測(cè)量,,不受顆粒物態(tài)的影響(固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)顆粒均可測(cè)量)等優(yōu)勢(shì),,在各種粉體行業(yè)(醫(yī)藥,、電池等)得到了廣泛的應(yīng)用。


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▲ 激光衍射法粒度分析儀


激光粒度儀的原理是基于Fraunhofer衍射理論或Mie光散射理論,,當(dāng)光線行進(jìn)過程中遇到顆粒時(shí),,會(huì)發(fā)生偏離其直線傳播方向的散射或衍射現(xiàn)象,通過一個(gè)位于Fourier透鏡后焦面上的多元光電探測(cè)器測(cè)量散射光的強(qiáng)度,,將顆粒散射的光能分布轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的電信號(hào),,然后由計(jì)算機(jī)采集、處理并最后給出被測(cè)試樣的粒度大小及分布,。


不同廠家的激光粒度儀因具體應(yīng)用不同,,儀器的構(gòu)造有所差異,但總體結(jié)構(gòu)基本相同,,主要由激光器,、光學(xué)透鏡系統(tǒng)、樣品池,、光電探測(cè)器,、信號(hào)放大及A/D轉(zhuǎn)換裝置、數(shù)據(jù)處理及控制軟件(計(jì)算機(jī))組成,,如下圖所示,。


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▲ 激光粒度分析儀總體結(jié)構(gòu)


激光粒度儀的測(cè)試性能取決于光路系統(tǒng)的設(shè)計(jì)與優(yōu)化,激光源的質(zhì)量和穩(wěn)定性,,光電探測(cè)器的數(shù)量與排列方式,信噪比水平,,以及數(shù)學(xué)模型(算法)的先進(jìn)性,。


從近些年激光粒度儀測(cè)試技術(shù)的發(fā)展來看,主要方向在于提高分辨率和擴(kuò)大測(cè)量范圍的各種技術(shù)路線,,采取的措施主要是優(yōu)化光路設(shè)計(jì)和光信號(hào)探測(cè)方案,,配合更先進(jìn)的數(shù)據(jù)算法,擴(kuò)展了儀器的測(cè)量下限/上限,,提升了儀器分辨多峰分布粒徑的能力,,進(jìn)一步提高測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性,激光粒度儀也逐步成為粉體產(chǎn)品質(zhì)量評(píng)定的理想工具,。如歐美克公司為代表的匯聚光傅立葉變換結(jié)構(gòu),,附加側(cè)向或后向獨(dú)立探測(cè)器,多光源等硬件技術(shù),,代表了當(dāng)今國產(chǎn)儀器發(fā)展的先進(jìn)水平,。


在實(shí)際應(yīng)用上,探測(cè)器對(duì)不同波長(zhǎng)光源的響應(yīng)度不同,不同種類探測(cè)器的靈敏度也不同,,如果測(cè)量光路有兩條或以上,,不同光路的信號(hào)探測(cè)能力也不同。從而對(duì)探測(cè)器的設(shè)計(jì)制造提出了很高的技術(shù)要求,。歐美克公司在探測(cè)器的尺寸和排列方式,,材料和工藝選擇等方面做了許多研究。


探測(cè)器種類

OMEC


在光衍射(散射)激光粒度測(cè)量方法中,,衍射光信號(hào)較弱,,對(duì)光電探測(cè)器的要求較高。通常用作激光粒度信號(hào)采集的光電探測(cè)器有CCD,、硅光電探測(cè)器(光電池),、自掃描硅光電二極管陣列(SSPD)、雪崩光電二極管(多用于動(dòng)態(tài)光散射法)等,。


CCD器件的分辨率比較高,,但動(dòng)態(tài)范圍較小,激光粒度儀比較少采用CCD器件作為主要探測(cè)器,。


硅光電池的工作原理是光生伏特效應(yīng),,當(dāng)光照在半導(dǎo)體PN結(jié)上產(chǎn)生本征或雜質(zhì)吸收時(shí),價(jià)帶中的光生空穴與導(dǎo)帶中的光電子在PN結(jié)內(nèi)建電場(chǎng)的作用下分開,,并分別向圖示的方向運(yùn)動(dòng),,形成光生伏特電壓或電流。


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硅光電池的加工工藝相對(duì)比較簡(jiǎn)單,,可以采用標(biāo)準(zhǔn)擴(kuò)散工藝或離子注入工藝,,可在一塊硅片上制作任意形狀的PN結(jié);它在不需要外加電源的情況下可直接將光能轉(zhuǎn)換為電能,,暗電流小,,使用方便;硅光電池應(yīng)用的波長(zhǎng)范圍較廣,,可達(dá)到400nm~1200nm,;其短路電流在很大范圍內(nèi)與光照強(qiáng)度呈線性關(guān)系,且隨溫度升高緩慢增加,;硅光電池響應(yīng)速度快,,光電轉(zhuǎn)換效率高,響應(yīng)度高,,可以獲得很大的動(dòng)態(tài)范圍,。因此,硅光電池一直作為激光粒度儀探測(cè)光電信號(hào)的理想器件,。

探測(cè)器結(jié)構(gòu)

OMEC


激光粒度儀的光電探測(cè)器一般為半徑成幾何比例增大的同心環(huán)形或扇形結(jié)構(gòu),,以圓心和入射光中心為光軸,衍射角越大,探測(cè)環(huán)面積越大,。如下示意圖,。


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▲ 同心環(huán)形探測(cè)器

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▲ 扇形探測(cè)器


探測(cè)器的加工工藝

OMEC


光電探測(cè)器件的主要特性之一是響應(yīng)特性。響應(yīng)特性指光電器件在入射光作用下,,產(chǎn)生輸出信號(hào)的大小和快慢的能力,,對(duì)信號(hào)大小的響應(yīng)度可用輸出光電流與輸入光功率的比值表示。


很顯然,,為使儀器的測(cè)量結(jié)果可靠,、正確,要求作為儀器關(guān)鍵部件的光電探測(cè)器能夠無畸變地將空間光能分布轉(zhuǎn)換成電信號(hào),,也即光電探測(cè)器各環(huán)對(duì)光能的響應(yīng)能力應(yīng)完全一致,。然而,由于半導(dǎo)體加工工藝的限制,,各環(huán)的響應(yīng)能力常有較大差別,,對(duì)儀器的測(cè)量精度有著十分重要的影響。


半導(dǎo)體制造行業(yè)在國內(nèi)的研究基礎(chǔ)和生產(chǎn)工藝相比較國外發(fā)達(dá)國家來說有一定程度代際差異,,國內(nèi)的制造企業(yè)與世界整體水平目前還有一定的差距,。光電探測(cè)器的成本受硅原材料、化學(xué)品,、設(shè)備和工藝制程的代差(先進(jìn)性)等影響,,其質(zhì)量與成本基本上是正相關(guān)。我們?cè)趦x器的研發(fā)過程中對(duì)不同成本的光電池做了考察,,對(duì)比了低成本光電池(國產(chǎn)供應(yīng)商)和高成本光電池(進(jìn)口供應(yīng)商)的光電性能,。


在光電轉(zhuǎn)換效率方面,如下圖所示,,高成本的進(jìn)口光電池比低成本的國產(chǎn)光電池的光電轉(zhuǎn)換效率要高,,并且高成本光電池的各環(huán)一致性要更好,其各環(huán)輸出的信噪比差異也會(huì)更小,。在進(jìn)口供應(yīng)商的光電池中,更高成本的代號(hào)1004光電池比成本相對(duì)低一些的代號(hào)1001和1003光電池的光電轉(zhuǎn)換效率和各環(huán)一致性都更優(yōu)異一些,。


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硅材料在半導(dǎo)體工業(yè)上的應(yīng)用十分廣泛,,有單晶硅、多晶硅及重?fù)叫凸杈A等,,目前用于激光粒度儀半導(dǎo)體集成電路的襯底幾乎全為單晶硅,,單晶硅的晶向不同,其原子密度,、費(fèi)米能級(jí)不同,,加工的器件在速度、電阻率等方面也有所不同。


集成電路的制造必然受到工藝技術(shù)水平的限制,,受到器件物理參數(shù)的制約,。加工工藝水平直接影響探測(cè)器的物理?xiàng)l件,影響其良品率和穩(wěn)定性,,從而影響測(cè)量精度,。我們?cè)诳疾焯綔y(cè)器的加工質(zhì)量時(shí),發(fā)現(xiàn)低成本探測(cè)器的工藝水平穩(wěn)定性欠佳,,產(chǎn)品一致性不夠好,。以探測(cè)器的0環(huán)孔質(zhì)量為例,0環(huán)孔的同心性,、圓度,、邊緣粗糙度等會(huì)影響到光路準(zhǔn)直和小角度光散射信號(hào)。在考察的樣品中有些存在0環(huán)孔邊緣粗糙,,圓度較差,,圓心位置偏移的情況。如果使用了這種低成本探測(cè)器,,會(huì)直接影響到儀器的一致性和數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,。


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▲ 0環(huán)孔邊緣粗糙不良示意圖


下集預(yù)告:

不同成本探測(cè)器對(duì)測(cè)試性能的會(huì)有怎樣的影響?我們將通過乳膠微球,,混合樣品,,實(shí)際工業(yè)樣品等實(shí)際樣品的測(cè)試來考察測(cè)試結(jié)果的差異,敬請(qǐng)期待,!



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