正確操作 DL/T429.3 水溶性酸及堿測(cè)定儀對(duì)于獲取準(zhǔn)確可靠的檢測(cè)結(jié)果至關(guān)重要。下面為您詳細(xì)介紹其操作流程,。
確保 DL/T429.3 水溶性酸及堿測(cè)定儀處于正常工作狀態(tài),,檢查儀器外觀有無(wú)損壞,各部件連接是否穩(wěn)固 ,。例如,,查看電極是否安裝正確,線路有無(wú)破損等,。
準(zhǔn)備好所需的試劑,,包括 pH=4.00、pH=6.86,、pH=9.18 的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 ,,用于校準(zhǔn)酸度計(jì)。95% 乙醇(需用甲基橙或酚酞指示劑調(diào)節(jié),,用 PH 分析儀檢驗(yàn)呈中性后使用) ,、符合 GB1922《溶劑油》中 NY - 120 規(guī)定的溶劑油 、符合 GB6682《實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格》中三級(jí)水規(guī)定的蒸餾水 以及工業(yè)濾紙 ,。
準(zhǔn)備各類(lèi)玻璃儀器,,如分液漏斗(250mL 或 500mL) 、試管(直徑 15 - 20mm,,高度為 140 - 150mm,,無(wú)色玻璃制成) 、普通玻璃漏斗 ,、量筒(25mL,、50mL 和 100mL) ,、錐形瓶(100mL 和 250mL) 、瓷蒸發(fā)皿 等,,并確保這些儀器清潔無(wú)污染,,必要時(shí)用蒸餾水沖洗干凈并烘干備用。
對(duì)于液體石油產(chǎn)品,,將試樣置于玻璃瓶中,,不超過(guò)其容積的四分之三,充分搖動(dòng) 5min ,。若為粘稠的或石蠟試樣,,應(yīng)預(yù)先加熱至(50~60)℃再搖動(dòng),以保證試樣均勻,。
當(dāng)試樣為潤(rùn)滑脂時(shí),,需用刮刀將試樣的表層(3~5)mm 刮掉,然后至少在不靠近容器壁的三分之一處,,取約等量的試樣置于玻璃錐形瓶中,,并用玻璃棒小心攪勻 。
若要測(cè)試添加劑產(chǎn)品,,直接準(zhǔn)備好適量的添加劑試樣即可,。
進(jìn)行 pH 緩沖液校準(zhǔn),這一步驟對(duì)于保證測(cè)定儀測(cè)量準(zhǔn)確性極為關(guān)鍵 ,。既可以選擇校準(zhǔn)一點(diǎn),也可以校準(zhǔn)兩點(diǎn),。一點(diǎn)校準(zhǔn)主要是對(duì)儀器內(nèi)部存儲(chǔ)的曲線進(jìn)行平移,,而兩點(diǎn)校準(zhǔn)會(huì)在儀器中建立一條毫伏值與 pH 值之間對(duì)應(yīng)的原始曲線 。在正常測(cè)量過(guò)程中,,儀器所測(cè)得的樣品水的毫伏值會(huì)在該曲線上對(duì)應(yīng),,再經(jīng)溫度補(bǔ)償,最終補(bǔ)償?shù)?25℃時(shí)的 pH 值并顯示出來(lái) ,。
準(zhǔn)備好至少 250mL 的每種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 ,,盡量選用儀器能夠自動(dòng)識(shí)別的(4.00、6.86,、9.18)pH 三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 ,。使用前,用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液沖洗盛放標(biāo)液的燒杯至少 (2~3) 次,,以避免雜質(zhì)干擾,。
將電極依次插入不同 pH 值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中,等待電極在溶液中穩(wěn)定,,通常需要數(shù)秒鐘到數(shù)分鐘不等,,具體時(shí)間依電極類(lèi)型和溶液性質(zhì)而定 ,。例如,插入 pH=4.00 的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中,,待儀器顯示數(shù)值穩(wěn)定后,,記錄此時(shí)的 pH 值。然后按照儀器操作說(shuō)明書(shū)的指引,,使用校準(zhǔn)按鈕或調(diào)節(jié)旋鈕進(jìn)行校準(zhǔn)操作,,確保儀器準(zhǔn)確識(shí)別標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的 pH 值,完成校準(zhǔn)過(guò)程 ,。
液體石油產(chǎn)品測(cè)量:量取 50mL 液體石油產(chǎn)品試樣倒入 250mL 的錐形瓶中,,加入 50mL 蒸餾水 。需注意,,輕質(zhì)石油產(chǎn)品(如汽油和溶劑油等)均不加熱,;而對(duì)于 50℃運(yùn)動(dòng)粘度大于 75mm2/s 的石油產(chǎn)品,應(yīng)預(yù)先在室溫下與 50mL 汽油混合,,然后再加入 50mL 加熱至(50~60)℃的蒸餾水 ,。將玻璃錐形瓶放置于(50~60)℃的水浴中恒溫 10min 。之后將錐形燒瓶中的試樣倒入分液漏斗中,,輕輕搖動(dòng) 5min,,注意搖動(dòng)過(guò)程中不許乳化 。待試樣分層并澄清后,,放出分液漏斗下部的水層,,經(jīng)濾紙過(guò)濾,濾入干凈的錐形瓶中 ,。向 100mL 的玻璃燒杯中注入(30~40)mL 抽提液,,將電極浸入深度調(diào)整為(10~12)mm,然后用 PH 分析儀測(cè)量其 pH 值 ,。
潤(rùn)滑脂,、石蠟、地蠟及含蠟組分測(cè)量:取 50g 預(yù)先熔化好的試樣(稱(chēng)準(zhǔn)至 0.01g),,置入錐形燒瓶中,,注入 50mL 蒸餾水,并煮沸至全熔化 ,。冷卻至室溫后,,小心地將下部水層倒入有濾紙的漏斗中,濾入錐形燒瓶中 ,。若為已凝固的產(chǎn)品(如石蠟和地蠟等),,則應(yīng)事先用玻璃棒刺破蠟層,以利于水層分離,。后續(xù)操作同液體石油產(chǎn)品抽提液測(cè)量步驟,,即取適量抽提液用 PH 分析儀測(cè)量 pH 值 ,。
添加劑產(chǎn)品測(cè)量:向錐形燒瓶中注入 10mL 添加劑試樣和 40mL 溶劑油,再加入 50mL 加熱至 (50~60)℃的蒸餾水 ,。將分液漏斗搖動(dòng) 5min,,澄清后分出下部的水層,經(jīng)有濾紙的漏斗,,濾入錐形燒瓶中 ,。同樣取適量抽提液,用 PH 分析儀測(cè)量其 pH 值 ,。
特殊情況處理:若石油產(chǎn)品用水混合后產(chǎn)生乳化現(xiàn)象,,則用 (50~60)℃1:1 的 95% 乙醇溶液代替蒸餾水處理 ,后續(xù)抽提及測(cè)量步驟不變,。
使用酸度計(jì)測(cè)定時(shí),,同一操作者兩次測(cè)量結(jié)果之差不應(yīng)大于 0.05pH 。取重復(fù)測(cè)定兩個(gè) pH 值的算術(shù)平均值作為最終試驗(yàn)結(jié)果,,并準(zhǔn)確記錄下來(lái) ,。例如,兩次測(cè)量的 pH 值分別為 5.20 和 5.23,,則最終結(jié)果記為(5.20 + 5.23)÷ 2 = 5.215,,通常保留兩位小數(shù),記錄為 5.22 ,。
測(cè)量完畢后,,及時(shí)對(duì)儀器進(jìn)行清洗。將電極用蒸餾水沖洗干凈,,避免殘留的化學(xué)物質(zhì)對(duì)電極造成損害,,影響下次測(cè)量的準(zhǔn)確性 。同時(shí),,清洗使用過(guò)的玻璃儀器,如分液漏斗,、錐形瓶,、燒杯等,確保沒(méi)有殘留物影響下次使用 ,。按照儀器說(shuō)明書(shū)的要求,,對(duì)儀器進(jìn)行妥善存放,如將電極浸泡在合適的溶液中,,以保持電極的活性 ,。
遵循上述詳細(xì)的操作方法,能夠確保 DL/T429.3 水溶性酸及堿測(cè)定儀發(fā)揮最佳性能,,為各類(lèi)樣品的水溶性酸及堿檢測(cè)提供準(zhǔn)確數(shù)據(jù),。