微反裝置的結(jié)構(gòu)需根據(jù)具體反應(yīng)需求(如溫度,、壓力、反應(yīng)相態(tài)、是否需要催化劑等)設(shè)計(jì),,但其核心模塊通常包括以下部分:
微型反應(yīng)器:裝置的核心,承擔(dān)化學(xué)反應(yīng)的場(chǎng)所,,體積通常為幾微升到幾十毫升,。
材質(zhì):根據(jù)反應(yīng)特性選擇,如不銹鋼(耐高壓),、玻璃(耐腐蝕,、可視化)、石英(耐高溫,、光學(xué)透明),、聚四氟乙烯(耐強(qiáng)腐蝕)等。
結(jié)構(gòu):常見有微通道反應(yīng)器(連續(xù)流,、高效傳質(zhì)),、微型釜式反應(yīng)器(間歇式、適用于高壓反應(yīng)),、固定床反應(yīng)器(用于催化反應(yīng),,催化劑固定在床層中)、流化床反應(yīng)器(適用于催化劑需流動(dòng)的場(chǎng)景)等,。
催化劑裝填 / 固定系統(tǒng)(針對(duì)催化反應(yīng)):如固定床反應(yīng)器的催化劑床層支架,、分布器(確保反應(yīng)物均勻接觸催化劑)。
用于將反應(yīng)原料(氣體、液體或固液混合相)精準(zhǔn)輸送至反應(yīng)器,,需保證流量穩(wěn)定,、比例可控。
泵類:液體原料常用微量注射泵(精度可達(dá) μL/min),、高壓恒流泵(適用于高壓場(chǎng)景),;氣體原料常用質(zhì)量流量控制器(MFC,控制氣體流量精度),。
進(jìn)料預(yù)處理單元:如液體原料的過濾(去除雜質(zhì)),、氣體原料的脫水 / 脫氧(避免干擾反應(yīng))、原料預(yù)熱 / 氣化裝置(如需氣相反應(yīng)),。
溫控系統(tǒng):根據(jù)反應(yīng)溫度需求,,可采用水浴 / 油浴(中低溫,,如 - 20~200℃),、電加熱套(常溫~300℃)、管式爐(高溫,,可達(dá) 1000℃以上,,適用于催化反應(yīng))、半導(dǎo)體溫控(高精度控溫,,±0.1℃)等,;部分裝置集成冷卻系統(tǒng)(如循環(huán)冷水機(jī))用于放熱反應(yīng)的溫度調(diào)控。
壓力控制系統(tǒng):通過背壓閥,、減壓閥,、壓力傳感器實(shí)現(xiàn)壓力穩(wěn)定(范圍通常為常壓至數(shù)十兆帕),確保反應(yīng)在設(shè)定壓力下進(jìn)行,,避免超壓或壓力波動(dòng)影響反應(yīng),。
用于實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)反應(yīng)過程或采集產(chǎn)物數(shù)據(jù),,提升研究效率:
在線檢測(cè):集成小型化檢測(cè)器,,如在線紅外(IR)、在線紫外 - 可見光譜(UV-Vis),、氣相色譜(GC),、液相色譜(LC)等,可實(shí)時(shí)分析反應(yīng)中間產(chǎn)物或產(chǎn)物組成,。
離線取樣:通過取樣閥定時(shí)采集反應(yīng)液 / 氣體,,送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行離線分析(如色譜、質(zhì)譜),。
氣體 / 液體混合單元:如靜態(tài)混合器,,確保多相原料(氣 - 液、液 - 液)在進(jìn)入反應(yīng)器前均勻混合。
尾氣處理單元:對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生的有毒 / 有害氣體(如 H?S,、Cl?等)進(jìn)行吸附(活性炭),、中和(酸堿吸收)或燃燒處理,避免污染,。
自動(dòng)化控制系統(tǒng):通過 PLC 或計(jì)算機(jī)軟件實(shí)現(xiàn)溫度,、壓力、流量等參數(shù)的精準(zhǔn)調(diào)控(如設(shè)定升溫速率,、恒壓精度),,并記錄反應(yīng)數(shù)據(jù)(如溫度 - 時(shí)間曲線、壓力變化曲線),。
相比傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)釜(如 50-500mL 小試釜),微反裝置的優(yōu)勢(shì)顯著:
反應(yīng)效率高:體積小,,比表面積大(傳質(zhì)傳熱效率是傳統(tǒng)反應(yīng)器的 10-100 倍),,可快速達(dá)到反應(yīng)平衡,縮短實(shí)驗(yàn)周期,。
試劑用量少:原料和催化劑消耗僅為傳統(tǒng)小試的 1/10-1/1000,,尤其適合昂貴試劑(如醫(yī)藥中間體、稀有催化劑)的研究,,降低成本,。
安全性高:反應(yīng)體系小,即使發(fā)生泄漏或失控,,風(fēng)險(xiǎn)遠(yuǎn)低于大型反應(yīng)裝置,,適合易燃、易爆,、有毒體系的研究,。
條件易控:溫度、壓力,、流量等參數(shù)可通過自動(dòng)化系統(tǒng)精準(zhǔn)調(diào)控(精度可達(dá) ±0.1℃,、±0.01MPa),實(shí)驗(yàn)重復(fù)性好,。
集成化與靈活性:可靈活搭配不同模塊(如更換反應(yīng)器,、增加檢測(cè)單元),適應(yīng)多種反應(yīng)類型(均相,、多相,、催化、高溫高壓等),。