氧氮氫分析儀在材料研究、金屬加工等眾多領域中,對于準確測定材料中的氧、氮,、氫元素含量起著關鍵作用。掌握其正確的操作流程,,是獲得可靠分析結果的必要條件,。下面將為您詳細介紹氧氮氫分析儀的操作全流程。
電源連接:確保儀器電源線連接穩(wěn)固,,接入的電源符合儀器要求,接地良好,,以保障儀器運行安全,。
氣體與循環(huán)水準備:依次打開對應的測試氣體(如高純氦氣作為載氣)控制閥門和循環(huán)水控制閥門。循環(huán)水用于冷卻儀器內部部件,,確保儀器在適宜溫度下工作,。檢查氣體壓力是否正常,氣體純度是否符合要求,,一般測試氣體純度需達到 99.99% 以上,。
將主機電源控制開關打開,,調節(jié)主機的測試開關到一檔,,開始預熱儀器。預熱時間通常需要大約 40 分鐘,,在此期間,,儀器內部的電子元件,、傳感器等逐漸達到穩(wěn)定工作狀態(tài),,為后續(xù)準確測量奠定基礎。
打開電腦,,找到并雙擊 Elements 圖標,啟動氧氮氫分析儀的分析軟件,。
軟件啟動后,,點擊激活軟件選項,確保軟件正常運行,。接著點擊應用方法,,在眾多預設方法中,雙擊選擇與本次測試樣品類型和分析要求相匹配的測試方法,,將其激活,。
儀器狀態(tài)檢查:在軟件界面中點擊儀器狀態(tài)選項,軟件會顯示當前儀器的各項狀態(tài)參數,,如溫度,、壓力、氣體流量等,,確認這些參數均在正常范圍內,,儀器處于可測試狀態(tài)。
樣品室清理:使用鋼刷仔細清理熔樣室,,去除殘留的樣品雜質和氧化物,。再用毛刷清掃樣品室,確保樣品室內無異物,,避免對后續(xù)測試造成干擾,。
密封圈處理:取適量真空硅脂涂抹在手上,然后均勻地涂抹在樣品室的密封圈上,。涂抹完成后,,用無塵紙輕輕擦拭,去除多余的真空硅脂,,保證密封圈密封良好且無硅脂堆積影響儀器性能,。
石墨坩堝準備:用坩堝鉗夾取平底石墨坩堝,將其倒扣在試驗臺上,。再夾取底面有凸起的石墨套堝,,倒扣在平底石墨坩堝上,完成坩堝的組裝,。最后,,用坩堝鉗將組裝好的石墨坩堝安裝在樣品室基座上。
催化劑爐溫度穩(wěn)定:等待催化劑爐爐溫趨于穩(wěn)定,,催化劑爐在測試過程中對氣體的轉化和檢測起著重要作用,,穩(wěn)定的爐溫是保證測試準確性的關鍵因素之一。
在軟件界面中點擊漏氣檢測選項,,隨后點擊全氣路檢測。儀器會自動對整個氣路系統(tǒng)進行檢測,,若氣路存在漏氣情況,,軟件會提示相應位置,需及時排查并修復漏氣點,,確保氣路密封良好,,否則會影響測試氣體的流量和純度,導致分析結果不準確。
在軟件界面點擊分析與結果選項,,再點擊新的分析。在彈出的窗口中,,在 Id 欄內填寫本次測試的編號,,方便數據記錄和追溯;在質量欄中預估并填寫測試樣品的大致重量(空燒時此重量為預估,,僅用于流程完整性),。
點擊左側的綠色三角圖標,啟動測試,,儀器開始對石墨坩堝進行空燒,。空燒的目的是去除石墨坩堝表面的雜質和吸附的氣體,,避免其對樣品測試結果產生干擾,。等待測試結果顯示,確認石墨坩堝已被充分凈化,。
樣品稱量:打開電子天平,將石英方舟放置在電子天平稱量臺上,,待天平穩(wěn)定后歸零,。使用試樣夾夾取適量試樣,小心放入石英方舟內,,讀取天平顯示的試樣重量,,并準確記錄。
測試分析
在軟件界面點擊分析與方法選項,,選擇新的分析方法,。
在新的分析方法窗口內,準確填寫試驗樣品的實際重量和試樣編號,。
使用試樣夾夾取測試樣品,,緩慢將其送入設備的測試口。確保樣品放置位置準確,,避免樣品掉落或堵塞測試通道,。
點擊新分析窗口左側的綠色三角圖標,,儀器開始進行分析測試,。在測試過程中,樣品在高溫下釋放出氧,、氮,、氫元素,通過一系列檢測技術,儀器對這些元素的含量進行測定,。
等待測試結果顯示,,記錄本次測試數據。按照相同方法,,對下一個樣品進行監(jiān)測,。
測試完成后,,調節(jié)主機測試開關到一檔,,等待熔樣室的溫度、內循環(huán)水的水溫下降到室溫,。溫度過高時關機,,可能會對儀器內部部件造成損害。
退出系統(tǒng)分析軟件,,關閉電腦,。
關閉測試氣體閥門,停止氣體供應,。
調節(jié)主機測試開關到 0 檔,,關閉外循環(huán)水閥門。
關閉主機電源控制開關,,最后關閉電源控制總開關,。