
食用鹽是廚房必不可少的調(diào)味品之一,,其中Na元素是人體電解質(zhì)平衡所需元素,,對維持人體的健康有著重要意義,,在食用鹽的生產(chǎn)加工過程中會帶來一些不利于人體健康的有害物質(zhì),。
我國現(xiàn)行的食用鹽標(biāo)準(zhǔn)原則上對產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)按GB5461《食用鹽》規(guī)定執(zhí)行,,對產(chǎn)品衛(wèi)生指標(biāo)則按GB 2721《食用鹽衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定執(zhí)行,,重金屬廣泛存在食品及食品加工過程中,且重金屬非常穩(wěn)定難以降解,,對人體的呼吸消化和神經(jīng)系統(tǒng)等有很大的危害,,石墨爐原子吸收具有檢出限低進(jìn)樣量少普及度高等特點(diǎn),,在重金屬檢測中有著廣泛應(yīng)用,但由于食用鹽主成分是氯化鈉,,其對原子吸收會產(chǎn)生很大的干擾,,PInAAcle 900T原子吸收光譜儀采用橫向加熱石墨管縱向塞曼效應(yīng)扣背景技術(shù),對高溫元素以及高背景樣品有很好的檢測效果,。
實(shí)驗(yàn)
01
儀器
測量使用珀金埃爾默PinAAcle 900T原子吸收光譜儀(謝爾頓,,CT,美國)見圖1,,配以AS 900石墨爐自動進(jìn)樣器,,以及用于原子吸收的直觀的Syngistix? 軟件。PinAAcle 900T儀器設(shè)置參數(shù)總結(jié)見表1,。

圖1.PinAAcle 900 T型原子吸收光譜儀
表1.PinAAcle 900T儀器參數(shù)設(shè)置

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02
標(biāo)樣及樣品制備
珀金埃爾默公司用于鉛,、鎘和鋇測定的單元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),,作為標(biāo)準(zhǔn)儲備液用來制備工作曲線(序列貨號分別為Pb:N9300128,;Cd:N9300107;Ba:N9300103),?;w改進(jìn)劑1% Pd(貨號B0190635)的儲備液,,用0.2% HNO3(蘇州晶瑞化工有限公司,江蘇,,中國)稀釋而來,。市售食用鹽采用0.2% HNO3稀釋100倍后作為樣品測試。
結(jié)果與討論
石墨爐的升溫程序經(jīng)過了仔細(xì)的優(yōu)化以確保最小的基體干擾及保證待測元素不會有損失,,詳細(xì)的升溫程序見表2,。所有元素校準(zhǔn)曲線得到的r2值≥0.999,見圖2,,食用鹽中Pb、Cd,、Ba含量如表3所示,。
表2.食用鹽中Pb、Cd,、Ba石墨爐升溫程序優(yōu)化

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表3.市售食用鹽中Pb,、Cd、Ba含量

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圖2.食用鹽中Pb,、Cd,、Ba標(biāo)準(zhǔn)曲線圖
向下滑動查看圖2全部內(nèi)容(點(diǎn)擊查看大圖)
方法檢出限(MDLs),定義食用鹽樣品的濃度單位為mg/kg通過測定試劑空白的吸光度值,,計(jì)算得出相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,,三倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差即為本方法的檢出限,。本方法使用樣品體積為16 μL,100倍的稀釋因子,,各元素檢出限如表3所示,。
表3.石墨爐法測試食用鹽中各元素檢出限

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討論

食用鹽按其不同的類別主成分為氯化鈉,部分含有氯化鉀和硫酸鎂等,,沸點(diǎn)較高,,在石墨爐測試過程中,鹽基體會產(chǎn)生很大的干擾,,對測試結(jié)果造成影響,,本文采用基體改進(jìn)劑,優(yōu)化石墨爐升溫程序,,結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)加入法,,對食用鹽中Pb、Cd和Ba的測試有比較好的效果,,具有較低的方法檢出限,,能很好的滿足食用鹽中金屬元素的測試要求。
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