
質譜具有很高的靈敏度和分辨率,,在定性和定量方面具有較大優(yōu)勢,,所以,,目前配置質譜的實驗室越來越多,,質譜相對于色譜來說,,除了對環(huán)境的要求高,,操作和維護同樣更加頻繁。今天就跟小集一起來了解下質譜的相關知識吧,。
質譜儀種類非常多,,工作原理和應用范圍也有很大的不同,從應用角度,,質譜儀可以分為下面幾類:
1.有機質譜儀
由于應用特點不同又分為:
氣相色譜-質譜聯(lián)用儀(GC-MS)
在這類儀器中,,由于質譜儀工作原理不同,,又有氣相色譜-四極質譜儀,氣相色譜-飛行時間質譜儀,,氣相色譜-離子阱質譜儀等,。
液相色譜-質譜聯(lián)用儀(LC-MS)
同樣,有液相色譜-四器極質譜儀,,液相色譜-離子阱質譜儀,,液相色譜-飛行時間質譜儀以及各種各樣的液相色譜-質譜-質譜聯(lián)用儀。
其他有機質譜儀
主要有:基質輔助激光解吸飛行時間質譜(MALDI-TOFMS),,傅立葉變換質譜儀(FT-MS)
2.無機質譜儀
火花源雙聚焦質譜儀
感應耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)
二次離子質譜儀(SI-MS)
除上述分類外,,還可以從質譜儀所用的質量分析器的不同,把質譜儀分為雙聚焦質譜儀,、四極桿質譜儀,、飛行時間質譜儀、離子阱質譜儀,、傅立葉變換質譜儀等,。
1、質譜儀周圍環(huán)境要求:
①周圍無強烈震蕩源及電磁感應裝置;
②電源要求為接地交流電;
③室溫要求:15-28℃;
④相對濕度要求:20%~80%;
可見,,使用過程中要特別注意室內溫度和濕度的控制,。一般沒有外置飛行管的飛行時間質譜對環(huán)境的要求更嚴格,外部環(huán)境會直接影響質量軸的準確性,。質譜儀采用兩級抽氣結構,,前級為機械泵,后級為分子渦輪泵,。工作時,,先由前級泵,將真空腔內的壓強降低幾個數量級,,再由后級泵降至工作所需壓強,。
2、日常定期維護
前期,,機械泵隨著樣品的檢測會有有機溶劑進入泵中,,需要定期打開震氣閥震氣20min左右,震氣時間不能太長,,太長會導致泵油消耗過快,。根據檢測量來調整震氣的頻率,,一般建議一周一次,。
離子源腔體和取樣錐孔、擋蓋用無塵紙和50%甲醇水清洗,,一般一周一次,。
機械泵的泵油需要定期更換,,一般半年更換一次,如果泵油看起來很臟,,需要提前更換,。更換泵油時需要將泵油全部倒出,再更換新的泵油,,不同品牌的泵油不能混用,。一般實驗室的質譜儀都會在長假的時候進行大的維護。
一般日常維護除了更換泵油之外,,都是不需要在卸真空的狀態(tài)下進行,,質譜內部的清理和維護一般比較少做到,建議交給維修工程師來做,,內部金屬件可以用氧化鋁粉來打磨,,其他組件注意不要碰到有機試劑,尤其是密封圈之類的,。
1)實驗過程中,,切勿用肥皂泡檢查氣路,包括自己的氣路在檢查時也一定要與質譜接口斷開(非常重要,,很多質譜都因為學生采用肥皂泡檢漏使得四級桿污染無法繼續(xù)使用),。
2)一般情況下,質譜要保持正常運行狀態(tài),,除非15天以上不用儀器,,方可關閉。因為質譜需要一定時間穩(wěn)定(24h以上),,頻繁開關質譜也會加速真空會污染,。在預知停電的情況下,請?zhí)崆瓣P掉質譜,。
3)泵油的更換:要經常觀察泵油顏色,,當變成黃褐色時應立即更換。如果儀器使用頻繁且氣體比較臟,,則要求至少半年更換一次,,加入泵油量不超過最上層液面。
4)QIC20散熱過濾網應定期進行清洗(每兩個月清洗一次),,在夏天沒有空調的房間使用時盡量打開上蓋,,以防影響儀器散熱。
5)毛細管在不與外部儀器連接時,,不要直接放置在臟的桌面上,,盡量懸空放置;毛細管內部的過濾器要定期清洗,在拆裝過程中注意不要丟失部件。
6)在儀器運輸過程中,,如果有油泵需要放出泵油(若干凈可進行收集以后繼續(xù)使用),、卸掉RF射頻頭,單獨運輸,。
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