紅外線氣體分析器的校準(zhǔn)是確保其測量準(zhǔn)確性和可靠性的關(guān)鍵步驟,需遵循嚴(yán)格的技術(shù)規(guī)范和操作流程,。以下是關(guān)于紅外線氣體分析器校準(zhǔn)方式的詳細(xì)描述:
一,、校準(zhǔn)基礎(chǔ)原理與準(zhǔn)備工作
1. 理論基礎(chǔ):紅外線氣體分析器基于朗伯-比爾定律(指數(shù)吸收定律),即氣體對特定波長紅外線的吸收強(qiáng)度與氣體濃度成正比,。當(dāng)待測氣體濃度較低時,,可簡化為線性吸收模型,形成濃度與吸光度的定量關(guān)系,。
2. 校準(zhǔn)環(huán)境要求:環(huán)境溫度需控制在15-30℃,,相對濕度≤85%,且遠(yuǎn)離電磁干擾和通風(fēng)良好,。
3. 標(biāo)準(zhǔn)氣體與設(shè)備:
- 零點(diǎn)氣體:高純氮?dú)?純度≥99.999%),。
- 量程氣體:選用滿量程20%、50%,、80%的氮中目標(biāo)氣體(如甲烷,、丙烷等),其定值擴(kuò)展不確定度需≤2%[,。
- 流量控制器:準(zhǔn)確度不低于4級,,用于穩(wěn)定氣體流速。
二,、校準(zhǔn)項(xiàng)目與具體操作步驟
1. 量程校準(zhǔn)
- 切換氣路:將分析器切換至“標(biāo)定氣”或“量程氣”模式,。
- 通入量程氣體:打開氣瓶閥門,調(diào)節(jié)流量至30L/h(或按說明書要求),,待示數(shù)穩(wěn)定后,,進(jìn)入菜單執(zhí)行量程校準(zhǔn)。
- 多點(diǎn)校準(zhǔn):對于多量程儀器,,需分別對各量程進(jìn)行20%、50%,、80%三點(diǎn)校準(zhǔn),,以覆蓋全范圍,。
2. 示值誤差校準(zhǔn)
- 通入標(biāo)準(zhǔn)氣體:依次通入20%、50%,、80%濃度的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄儀器示值,重復(fù)3次取平均值,。
- 誤差計(jì)算:示值誤差=(儀器示值平均值-標(biāo)準(zhǔn)值)/量程×100%,,要求不超過±5%FS。
3. 重復(fù)性測試
- 操作步驟:通入50%量程的標(biāo)準(zhǔn)氣體,,穩(wěn)定后記錄示值,,切換至零點(diǎn)氣后重新通入原氣體,重復(fù)6次,。
- 計(jì)算方法:重復(fù)性=最大偏差/量程×100%,,要求≤2%FS。
4. 響應(yīng)時間測定
- 操作步驟:通入50%量程氣體至示數(shù)穩(wěn)定,,撤去氣體并換為零點(diǎn)氣,,待示值回零后重新通入氣體,同時啟動秒表,,記錄示值達(dá)到90%穩(wěn)定值所需時間,。
- 合格標(biāo)準(zhǔn):響應(yīng)時間≤60秒。
5. 漂移測試
- 零點(diǎn)漂移:連續(xù)運(yùn)行8小時(非連續(xù)儀器運(yùn)行1小時),,每間隔2小時(或15分鐘)記錄零點(diǎn)示值變化,,取最大偏差≤5%FS。
- 量程漂移:通過交替通入零點(diǎn)氣和50%量程氣,,計(jì)算量程示值變化,,要求≤5%FS。
6. 水蒸氣干擾誤差
- 操作步驟:零點(diǎn)氣通過水蒸氣發(fā)生器后通入儀器,,記錄示值變化,,重復(fù)3次取最大值。
- 合格標(biāo)準(zhǔn):干擾誤差≤2%FS,。
三,、校準(zhǔn)結(jié)果處理與記錄
1. 數(shù)據(jù)處理:
- 示值誤差和重復(fù)性需計(jì)算多次測量的平均值,并考慮氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度,。
- 測量不確定度主要來源于標(biāo)準(zhǔn)氣體定值誤差和重復(fù)性測量的隨機(jī)誤差,,需按JJF 1059.1標(biāo)準(zhǔn)評定。
2. 記錄與證書:
- 校準(zhǔn)證書需包含環(huán)境條件,、使用的計(jì)量器具,、校準(zhǔn)結(jié)果及不確定度。
- 建議復(fù)校周期不超過1年,,若儀器維修或數(shù)據(jù)存疑,,需重新校準(zhǔn),。
四、特殊注意事項(xiàng)
1. 流量控制:校準(zhǔn)時需確保流量穩(wěn)定,,旁通流量計(jì)應(yīng)有氣體放空,,避免壓力波動影響結(jié)果。
2. 氣體吸附問題:減壓閥和管路材料需與被測氣體兼容,,防止吸附或化學(xué)反應(yīng),。
3. 量程選擇:多量程儀器需在高低量程分別校準(zhǔn),確保全范圍準(zhǔn)確性,。
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