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1. 大氣預(yù)濃縮儀操作前設(shè)備檢查與校準
核心要點：
真空度校驗：開機后檢查系統(tǒng)真空度是否達標(如≤20 mTorr),，若真空泵油液面低于MIN標記或油質(zhì)渾濁，需更換新油并震汽保養(yǎng)(運行震汽閥0.5小時)。
氣密性檢測：連接氣源后,，關(guān)閉所有閥門，觀察壓力表1小時內(nèi)無變化,，確保無泄漏,。
溫度傳感器校準：用標準溫度計對比進樣器、冷阱溫度顯示值,，誤差超過±2℃需調(diào)整參數(shù)或聯(lián)系售后,。
避坑原因：真空度不足會導致溶劑蒸發(fā)不完全,，氣密性差會引入外界污染，溫度偏差影響吸附/解吸效率,。
2. 采樣點選擇與采樣器安裝
核心要點：
代表性選址：避開污染源(如工廠煙囪,、交通干道)下風向50米內(nèi)，選擇開闊地帶且高度距地面1.5-2米,。
固定方式：使用三腳架或壁掛支架固定采樣器,，確保水平穩(wěn)定，避免振動導致流量波動,。
進氣口防護：安裝防雨罩和防蟲網(wǎng),，防止雨水、昆蟲進入采樣管路,。
避坑原因：采樣點選擇不當會導致數(shù)據(jù)失真,，固定不穩(wěn)會引發(fā)流量誤差，防護缺失會污染樣品,。
3. 采樣參數(shù)設(shè)置與流量控制
核心要點：
流量設(shè)定：根據(jù)目標化合物濃度調(diào)整采樣流量(如VOCs監(jiān)測常用100-500 mL/min),，低流量延長采樣時間以提高富集倍數(shù)。
時間控制：設(shè)置采樣時間時需考慮化合物穩(wěn)定性(如醛類易分解,，建議采樣時間≤4小時),。
流量校準：用皂膜流量計定期校準采樣流量，誤差超過±5%需清洗或更換流量計,。
避坑原因：流量過高會降低富集效率,，時間過長可能導致化合物降解，流量不準會直接影響定量結(jié)果,。
4. 采樣管路與吸附劑處理
核心要點：
管路清洗：采樣前用高純氮氣吹掃管路10分鐘,，去除殘留有機物。
吸附劑選擇：根據(jù)目標物性質(zhì)選用吸附劑(如Tenax TA適用于C3-C20烴類,，Carbopack X適用于極性化合物),。
吸附劑活化：新吸附劑需在300℃下通氮氣活化2小時，冷卻后密封保存,，避免受潮,。
避坑原因：管路殘留會交叉污染，吸附劑選擇不當會導致目標物損失,，活化不足會降低吸附容量,。
5. 冷阱預(yù)冷與溫度控制
核心要點：
預(yù)冷時間：開啟冷阱后等待至少40分鐘，確保溫度穩(wěn)定至設(shè)定值(如-150℃),。
溫度梯度設(shè)置：解吸時采用階梯升溫(如-150℃→50℃→300℃),，每階段保持5分鐘以徹底釋放目標物。
溫度監(jiān)控：通過軟件或獨立溫度計實時監(jiān)測冷阱溫度，避免超溫導致吸附劑分解,。
避坑原因：預(yù)冷不足會降低吸附效率,，溫度梯度不合理會導致目標物殘留，超溫會損壞吸附劑,。
6. 進樣器操作與樣品轉(zhuǎn)移
核心要點：
進樣器預(yù)熱：設(shè)置進樣器溫度(如250℃)并預(yù)熱30分鐘,，確保無冷點。
樣品轉(zhuǎn)移：用惰性氣體(如氦氣)將采樣管中的樣品吹掃至冷阱,，避免手動轉(zhuǎn)移引入污染,。
進樣流量控制：設(shè)置進樣流量為50-100 mL/min，保持流速穩(wěn)定以防止樣品損失,。
避坑原因：進樣器未預(yù)熱會導致樣品冷凝，手動轉(zhuǎn)移易污染,，流量不穩(wěn)會影響重復性,。
7. 熱解吸與傳輸線設(shè)置
核心要點：
熱解吸時間：根據(jù)吸附劑類型設(shè)置解吸時間(如Tenax TA需10分鐘)，確保目標物完全釋放,。
傳輸線溫度：設(shè)置傳輸線溫度高于解吸溫度(如320℃),，防止樣品在傳輸過程中冷凝。
載氣選擇：使用高純氦氣或氮氣作為載氣,，純度需≥99.999%,，避免氧氣干擾。
避坑原因：解吸時間不足會導致目標物殘留,，傳輸線溫度低會損失樣品,，載氣不純會引入雜質(zhì)。
8. 分析儀器聯(lián)用與參數(shù)匹配
核心要點：
接口匹配：調(diào)整預(yù)濃縮儀與GC-MS的接口溫度(如280℃),，確保樣品無殘留,。
色譜柱選擇：根據(jù)目標物極性選用色譜柱(如DB-5MS適用于非極性化合物，DB-WAX適用于極性化合物),。
質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化：設(shè)置掃描范圍(如m/z 35-350),、離子源溫度(如230℃)和碰撞能量，提高信噪比,。
避坑原因：接口溫度不匹配會導致樣品損失,，色譜柱選擇不當會降低分離度，質(zhì)譜參數(shù)不合理會影響定性定量,。
9. 數(shù)據(jù)采集與質(zhì)量控制
核心要點：
基線穩(wěn)定性：等待GC-MS基線穩(wěn)定(如RSD≤5%)后再進樣,，避免基線漂移干擾結(jié)果。
空白實驗：每批次樣品前運行空白實驗,，確認無背景污染,。
平行樣分析：對同一樣品進行3次平行測定，RSD需≤10%，確保數(shù)據(jù)可靠性,。
避坑原因：基線不穩(wěn)會導致定量誤差,，空白實驗缺失會掩蓋污染，平行樣不足會降低數(shù)據(jù)可信度,。
10. 關(guān)機與設(shè)備維護
核心要點：
關(guān)機順序：先關(guān)閉泵,，再關(guān)閉主機和氣源，最后關(guān)閉輔機并恢復排水閥至水平位置,。
冷阱清理：用無塵布擦拭冷阱內(nèi)壁,，避免殘留物腐蝕設(shè)備。
定期保養(yǎng)：每2周更換真空泵油,，每月清洗進樣器密封圈,，每季度更換吸附劑。
避坑原因：大氣預(yù)濃縮儀關(guān)機順序錯誤會導致泵油倒灌,，冷阱清理不及時會縮短設(shè)備壽命,，維護不足會引發(fā)故障。
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