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離子色譜儀(IC)是分析陰陽離子的重要儀器,，其故障排除需結(jié)合機(jī)械,、電子、化學(xué)等多學(xué)科知識(shí),。以下從常見故障現(xiàn)象,、原因分析及解決方案三方面展開，幫助系統(tǒng)化排查問題,。
一,、壓力異常故障
1. 壓力過高
- 可能原因：
- 色譜柱堵塞(顆粒沉積、微生物滋生),；
- 流路系統(tǒng)存在氣泡或過濾器堵塞,；
- 泵頭密封圈老化導(dǎo)致泄漏后壓力補(bǔ)償；
- 六通閥污染或損壞,。
- 解決方案：
- 檢查流路氣泡：用超純水沖洗系統(tǒng),，開啟排氣功能；
- 反向沖洗色譜柱(如C18柱用甲醇-水混合液沖洗),；
- 拆卸過濾器清洗或更換(孔徑0.22 μm),；
- 檢查泵頭密封圈，若硬化或裂紋需更換,；
- 拆卸六通閥清洗,，重點(diǎn)清除閥口殘留樣品。
2. 壓力過低
- 可能原因：
- 流路泄漏(接頭松動(dòng),、管路破裂),；
- 泵活塞磨損導(dǎo)致輸液效率下降；
- 抑制器失效(如碳酸鹽體系抑制效率降低),。
- 解決方案：
- 逐一檢查流路接頭并擰緊,，更換老化管路；
- 測(cè)試泵流量：若實(shí)際流量低于設(shè)定值,，需更換活塞組件,；
- 再生抑制器(如電解抑制模式需清洗電極表面)。
二,、基線噪音與漂移
1. 基線噪音大
- 可能原因：
- 電導(dǎo)池污染(樣品殘留,、微生物膜)；
- 淋洗液純度不足(含CO?或微粒)；
- 接地不良或電磁干擾,；
- 抑制器電流波動(dòng),。
- 解決方案：
- 拆卸電導(dǎo)池清洗，用10%甲醇超聲處理后烘干,；
- 更換高純度淋洗液(電阻率>18.2 MΩ·cm),；
- 檢查儀器接地線，遠(yuǎn)離變頻設(shè)備等干擾源,；
- 調(diào)整抑制器電流至最佳值(通常30-100 mA),。
2. 基線漂移
- 可能原因：
- 抑制器耗盡(如陰離子分析中碳酸鹽積累)；
- 柱溫波動(dòng)導(dǎo)致分離效率變化,；
- 淋洗液成分揮發(fā)(如含有機(jī)物時(shí)),。
- 解決方案：
- 再生抑制器(如用硫酸再生陰離子抑制柱)；
- 檢查柱溫控制器,，確保穩(wěn)定性±0.1℃,；
- 改用揮發(fā)性低的淋洗液(如甲基磺酸替代苯甲酸)。
三,、峰形異常與保留時(shí)間變化
1. 峰拖尾或分裂
- 可能原因：
- 色譜柱老化(固定相流失或污染),；
- 樣品過載超出柱容量；
- 流路中存在死體積(如混合器設(shè)計(jì)缺陷),。
- 解決方案：
- 分段測(cè)試柱效,，若理論塔板數(shù)下降30%需更換；
- 稀釋樣品濃度至線性范圍內(nèi)(參考柱負(fù)載量參數(shù)),；
- 優(yōu)化流路設(shè)計(jì),，減少管徑差異導(dǎo)致的擴(kuò)散。
2. 保留時(shí)間波動(dòng)
- 可能原因：
- 淋洗液流速不穩(wěn)定(泵故障或氣泡),；
- 柱溫控制失效,；
- 流動(dòng)相組成變化(如梯度誤差)。
- 解決方案：
- 校準(zhǔn)泵流速(用電子天平稱量單位時(shí)間輸出液體質(zhì)量),；
- 檢查加熱塊溫控傳感器,，重新標(biāo)定溫度；
- 驗(yàn)證梯度程序,，檢查比例閥響應(yīng)是否正常,。
四、漏液與流路故障
1.堵頭處漏液
- 可能原因：
- 密封墊片老化或安裝不當(dāng),；
- 管路受壓變形導(dǎo)致接口錯(cuò)位,。
- 解決方案：
- 更換聚醚醚酮(PEEK)材質(zhì)密封墊片；
- 調(diào)整管路走向,，避免彎曲半徑過小,。
2. 閥門漏液
- 可能原因：
- 六通閥轉(zhuǎn)子磨損,；
- 閥體密封圈破損,。
- 解決方案：
- 拆卸閥門檢查,，研磨閥口或更換密封圈；
- 定期潤(rùn)滑閥門傳動(dòng)部件(如硅脂),。
五,、檢測(cè)系統(tǒng)故障
1. 電導(dǎo)信號(hào)異常
- 可能原因：
- 電極表面污染(如蛋白質(zhì)附著)；
- 信號(hào)線接觸不良,；
- 增益設(shè)置錯(cuò)誤,。
- 解決方案：
- 用稀硝酸浸泡電極去除污染物；
- 檢查屏蔽線連接,，確保接地可靠,；
- 根據(jù)淋洗液背景電導(dǎo)值調(diào)整放大器增益。
2. 紫外檢測(cè)器失效
- 可能原因：
- 氘燈能量衰減,；
- 流通池被顆粒堵塞,。
- 解決方案：
- 測(cè)試氘燈光譜強(qiáng)度，低于80%需更換,；
- 反沖流通池或拆卸清洗窗口,。
六、軟件與數(shù)據(jù)采集問題
1. 數(shù)據(jù)采集中斷
- 可能原因：
- 通信線路干擾,；
- 硬盤存儲(chǔ)空間不足,。
- 解決方案：
- 檢查USB或網(wǎng)線連接，關(guān)閉無關(guān)程序釋放帶寬,；
- 定期清理臨時(shí)文件,，確保存儲(chǔ)空間>10 GB。
2. 方法參數(shù)丟失
- 可能原因：
- 操作系統(tǒng)崩潰或病毒攻擊,。
- 解決方案：
- 定期備份方法文件至外部存儲(chǔ),；
- 安裝殺毒軟件并禁用U盤自動(dòng)運(yùn)行。
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