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氣相色譜15種常見類型的異變峰型及可能原因

來源:武漢集思儀器設(shè)備有限公司   2025年06月26日 10:37  


氣相色譜是二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項(xiàng)重大科學(xué)技術(shù)成就,。這是一種新的分離、分析技術(shù),,它在工業(yè),、農(nóng)業(yè)、國防,、建設(shè),、科學(xué)研究中都得到了廣泛應(yīng)用,。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。色譜法又叫層分析法,,它是一種物理分離技術(shù),。具有分離效能高、分析速度快,、樣品用量高,、靈敏度高等特點(diǎn)。


在日常色譜定量分析中,,容易因?yàn)椴煌虺霈F(xiàn)色譜峰形異變或鬼峰,,嚴(yán)重影響定量精度和分析工作,小集特整理了以下15種常見類型的異變峰型及可能原因:


1

臺(tái)階峰

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(1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素,、氧,、硫等元素腐蝕;

(2)氣體流量突變?nèi)纾鹤⑸鋲|突然漏氣,,氣路受阻等,;

(3)記錄色譜峰裝置故障如:拉線松。

2

負(fù)峰

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(1)TCD用氮做載氣,,由于待測組分在N2中濃度不同,,熱傳導(dǎo)值呈現(xiàn)非線性而可能出現(xiàn)負(fù)峰,有時(shí)可以通過改變載氣流量或進(jìn)樣量克服;

(2)操作ECD時(shí)進(jìn)樣量過大而出現(xiàn)負(fù)峰,,這是由于工作原理由電子捕獲轉(zhuǎn)變?yōu)殡婋x檢測,,此時(shí)靈敏度還會(huì)大大降低;

(3)操作FID,,低電離效率的溶劑(如CS2)或雜質(zhì)出現(xiàn),,使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負(fù)峰;

(4)操作FID,,在無極化電壓,,樣品量較大可能出現(xiàn)負(fù)峰;

(5)操作NPD,、FPD時(shí)氣流比不合適,,溶劑或某些組分會(huì)出現(xiàn)負(fù)峰。

3

"N"或“W”峰

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(1)TCD操作,,用N2作載氣由于熱傳導(dǎo)率非線性引起,;

(2)FID操作時(shí),樣品溶劑電離效率低(如CS2),,或氣流比欠佳,;

(3)ECD操作時(shí),由于檢測器被污染,溶劑峰或待測組分含量較高,,或脈沖電源有毛病,。

4

舌頭峰(前延峰)

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(1)汽化溫度偏低;

(2)載氣流量??;

(3)進(jìn)樣量大,汽化時(shí)間長,;

(4)汽化室被污染,,樣品有吸附效應(yīng);

(5)樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染,;

(6)進(jìn)樣技術(shù)差(揮發(fā)性組分的進(jìn)樣速度太慢),;

(7)峰前出現(xiàn)了“鬼”峰。


5

拖尾

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(1)色譜柱安裝不合格,,樣品不能以“塞子”形進(jìn)入色譜柱,,柱與檢測器安裝的死體積太大;

(2)樣品未能注射入柱頭中(柱頭進(jìn)樣方式),;

(3)汽化管沒有安裝好或破損,,樣品只能脫尾進(jìn)入色譜柱;

(4)化室的溫度低或偏高,;

(5)載氣流量偏低,;

(6)進(jìn)樣量大;

(7)載氣系統(tǒng)(如注射墊處)有漏氣,;

(8)進(jìn)樣器(汽化室),,被樣品中高沸點(diǎn)雜質(zhì)或注射墊殘?jiān)廴荆?/span>

(9)色譜柱被污染至使被分析組分和高沸點(diǎn)污染物作用;

(10)補(bǔ)充氣未開或偏低,;

(11)色譜柱溫度偏低或失效,;

(12)甲烷化Ni催化劑失效;

(13)進(jìn)樣技術(shù)差(如速度不合適),;

(14)正好有干擾峰(鬼峰)出現(xiàn)(如誤用被污染的注射針),;

(15)無極化電壓(FID),此時(shí)伴隨靈敏度偏低,;

(16)樣品前處理有毛病。


6

出峰后基線下移

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(1)樣品量大,,特別是溶劑改變了工作狀態(tài),;

(2)FID被污染狀況發(fā)生改變,或氣流比發(fā)生變化,;

(3)系統(tǒng)出現(xiàn)漏氣,,或出現(xiàn)堵塞;

(4)色譜柱被污染;

(5)樣品處理不當(dāng),,如:樣品中有些物質(zhì)和固定相發(fā)生作用,。


7

程序升溫時(shí)基流增加,噪聲增加

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(1)色譜柱需重新老化或失效,;

(2)新?lián)Q載氣純度欠佳,;

(3)過濾器失效;

(4)樣品前處理不當(dāng),,如:雜質(zhì)干擾物太多,;

(5)靈敏度太高;

(6)數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)設(shè)置不合理,。


8

圓頂寬峰

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(1)樣品量大起出了色譜柱容量,;

(2)汽化溫度低;

(3)色譜柱沒按要求安裝,;

(4)檢測器工作狀態(tài)不對(duì),,如載氣太小、沒開補(bǔ)充氣,;

(5)數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)(半峰寬)設(shè)置偏大,。


9

平頂 (未到滿量程)

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(1)樣品量大,放大器量程高,,衰減大,,信號(hào)輸出飽和;

(2)檢測器已工作在飽和區(qū),;

(3)數(shù)據(jù)處理輸入信號(hào)極性接錯(cuò),,或零點(diǎn)失調(diào)。


10

基線出現(xiàn)波浪狀峰

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(1)高靈敏度操作儀器未穩(wěn)定之前,;

(2)操作TCD,、ECD時(shí),柱箱或檢測器箱溫度周期變化,;

(3)環(huán)境溫度對(duì)儀器控溫影響,;

(4)電壓不穩(wěn),對(duì)柱溫控制精度影響,;

(5)過溫保護(hù)設(shè)置低于控制溫度,;

(6)壓力(流量)調(diào)節(jié)閥失調(diào),周期變化,。


11

原來能分開的峰分不開

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(1)色譜柱安裝不合要求,;

(2)色譜柱被污染,需重新活化,;

(3)色譜柱壽命已到,,需更換,;

(3)新更換的氣源,純度不佳,;

(4)濾器失效,,重新老化或更換;

(5)色譜柱溫度和載氣流量需要微調(diào)優(yōu)化(色譜分析一般允許),;

(6)檢測器工作狀態(tài)變化(如ECD漏氣,、FID氣流比欠佳);

(7)汽化室被污染,,注射墊漏氣,;

(8)樣品處理不當(dāng),雜質(zhì)干擾物太多,;

(9)進(jìn)樣量超出了色譜柱容量,;

(10)數(shù)據(jù)處理的判峰參數(shù),半峰寬或斜率設(shè)置不合理,;

(11)放大器量程或衰減設(shè)置失誤,。


12

直角峰

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(1)儀器輸出負(fù)信號(hào)超出了數(shù)據(jù)處理的范圍;

(2)數(shù)據(jù)處理裝置零點(diǎn)未校正,,或量程設(shè)置太大無法判斷基線位置,;

(3)數(shù)據(jù)處理裝置輸入信號(hào)極性接反,零點(diǎn)設(shè)置不對(duì),。


13

帶毛刺峰

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(1)儀器工作不穩(wěn)定,,噪聲大于要求;

(2)數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù),,半峰寬和斜率設(shè)置太?。?/span>

(3)極化電壓(FID)不穩(wěn),。


14

能判別的峰不見了

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(1)色譜柱被污染或失效,;

(2)氣路系統(tǒng)被污染(如氣源純度低,過濾器失效),;

(3)注射墊漏氣,;

(4)注射針密封性差;

(5)數(shù)據(jù)處理的判峰參數(shù),,如:半峰寬和斜率設(shè)置偏大,;

(6)進(jìn)樣方法不對(duì)。


15

“鬼峰”(怪峰,,多余峰,,記憶峰)

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(1)上一次進(jìn)樣的高沸點(diǎn)雜質(zhì)峰自然流出;

(2)載氣不純過濾器失效使低沸點(diǎn)的污染物冷凝在色譜柱頭,,程序升溫時(shí)正常流出;

(3)注射墊未經(jīng)老化或無隔墊清洗而出的污染峰;

(4)汽化溫度太高或嚴(yán)重污染至使樣品某些組分分解,;

(5)樣品某些組分與被污染固定相產(chǎn)生了作用,;

(6)色譜柱溫度太高固定相分解;

(7)使用了被污染的注射針( 本身不合格,,手摸或進(jìn)過易污染的樣品),;

(8)樣品予處理不完善或用錯(cuò)溶劑;

(9)樣品中有空氣,;

(10)TCD,、ECD等密封性差(漏氣);

(11)電源不穩(wěn),,對(duì)控溫或放大器有不良影響,;

(12)色譜柱堵塞物使用不當(dāng),如玻璃棉未按要求進(jìn)行處理,。




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