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在線近紅外分析儀是基于近紅外光譜（NIRS）技術(shù)，對(duì)流動(dòng)樣品進(jìn)行實(shí)時(shí)成分分析的儀器,，廣泛應(yīng)用于制藥,、化工、食品等需要過(guò)程監(jiān)控的領(lǐng)域,。以下從操作流程,、參數(shù)設(shè)置、維護(hù)要點(diǎn)等方面進(jìn)行使用說(shuō)明分析,，幫助用戶規(guī)范操作并優(yōu)化分析效果：
一,、儀器工作原理與結(jié)構(gòu)概述
1.原理核心
近紅外光（波長(zhǎng)780–2500nm）照射樣品時(shí)，分子中含氫基團(tuán)（如C-H,、O-H、N-H）的倍頻與合頻振動(dòng)會(huì)吸收特定波長(zhǎng)的光,，通過(guò)檢測(cè)吸收光譜可建立與樣品成分（如水分,、蛋白質(zhì)、脂肪,、API含量等）的定量關(guān)系,，實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)分析。
2.典型結(jié)構(gòu)
光學(xué)系統(tǒng)：光源（鹵鎢燈、LED）,、分光元件（光柵,、干涉儀）、檢測(cè)器（InGaAs,、PbS）,。
采樣系統(tǒng)：流通池（適用于液體/漿液）、光纖探頭（非接觸式測(cè)量固體/粉末）,、旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)（均勻采樣）,。
控制系統(tǒng)：光譜采集模塊、數(shù)據(jù)處理軟件（含定量模型）,、通信接口（連接PLC或上位機(jī)）,。
二、使用前準(zhǔn)備與開(kāi)機(jī)流程
1.環(huán)境與樣品要求
環(huán)境條件：溫度15–30℃（避免劇烈波動(dòng)）,，濕度<80%RH,，遠(yuǎn)離強(qiáng)電磁干擾源。
樣品預(yù)處理：
液體/漿液：過(guò)濾去除顆粒（>50μm）,，確保流速穩(wěn)定（0.5–2L/min）,、無(wú)氣泡（影響光傳輸）。
固體/粉末：顆粒均勻（粒徑<2mm）,，堆積密度一致,，避免分層。
2.開(kāi)機(jī)與系統(tǒng)校準(zhǔn)
接通電源,，啟動(dòng)儀器主機(jī)與工作站軟件,，等待光源穩(wěn)定（約10–15分鐘）。
背景光譜采集：用空流通池或標(biāo)準(zhǔn)參比物（如聚四氟乙烯片）采集背景,，消除環(huán)境光干擾,。
校準(zhǔn)驗(yàn)證：使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品（涵蓋測(cè)量范圍的高、中,、低濃度點(diǎn)）驗(yàn)證模型準(zhǔn)確性,，偏差應(yīng)<5%（根據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)調(diào)整）。
三,、核心操作步驟與參數(shù)設(shè)置
1.測(cè)量模式選擇
在線連續(xù)監(jiān)測(cè)：適用于生產(chǎn)流程（如反應(yīng)釜,、管道），設(shè)置采樣間隔（10–60秒/次）,，實(shí)時(shí)傳輸數(shù)據(jù)至DCS系統(tǒng),。
離線批次分析：用于實(shí)驗(yàn)室樣品檢測(cè)，手動(dòng)進(jìn)樣,，適合研發(fā)或質(zhì)量抽檢,。
2.定量模型建立與維護(hù)
模型創(chuàng)建：
采集至少30個(gè)代表性樣品的光譜,，用化學(xué)分析方法（如HPLC、卡爾費(fèi)休）測(cè)定成分真值,。
用偏最小二乘法（PLS）或主成分回歸（PCR）建立光譜-成分關(guān)系模型,，設(shè)置R²>0.95，交叉驗(yàn)證均方根誤差（RMSECV）<目標(biāo)誤差的1/3,。
模型更新：當(dāng)樣品基質(zhì)變化（如原料批次更換）時(shí),，采集新樣品光譜，通過(guò)“模型擴(kuò)展”或“局部更新”優(yōu)化模型,，避免預(yù)測(cè)偏差,。
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