在滴定分析中常常要使用多種玻璃量器,,其中用于準確量度體積的有滴定管,、移液管、容量瓶,,通常稱滴定分析實驗的量具,,就是指這三種玻璃儀器,。
a.單標移液管
用以準確移取固定體積的溶液(見圖1),,有各種不同的規(guī)格,,如50mL、25mL,、20mL、15mL,、10mL,、5mL、2mL,、1mL等,,可根據實驗的要進行選用。這種移液管一般使用的較多,,習慣稱之為單標移液管,。

圖1 移液管的操作方法
b.移液管的使用操作
①洗滌
使用前必須用洗滌劑溶液或鉻酸洗液洗滌。用洗耳球吸入洗滌劑至移液管膨體部分的一半,,使之放平再旋轉幾周使內部玻壁均與之接觸,,隨后放出洗滌劑(若用鉻酸洗液,則應放回原裝洗液瓶內),,先用自來水沖洗數次后再用蒸餾水洗(三遍)干凈,。
②移取溶液
移取溶液前,先移取少量該溶液潤洗移液管,,潤洗與洗滌方法同,。然后插入溶液中,用洗耳球吸取溶液至刻度以上,,立即用食指按緊移液管口然后取出,,輕微減輕食指壓力并轉動移液管使溶液慢慢流出,同時,,觀察液面,,當液面達到與刻度相切時,立即按緊食指,,用濾紙片將沾在移液管下端的試液擦去(注意:濾紙片不可貼在移液管,,以免吸去試液)后,將其垂直插入接受器,,使移液管下端與接受器內壁接觸并將接受器稍傾斜,,全放開食指讓溶液自由流下,待溶液全部流出后,,按規(guī)定,,稍等15秒才取出移液管,。
③移液管使用完畢用自來水和蒸餾水洗凈,放回儀器架上,。
c.吸量管
帶有刻度的移液管稱之為吸量管,,一般用于10mL以下溶液體積的移取??梢愿鶕枰迫∥抗芸潭壬系娜魏误w積,。吸量管規(guī)格常用的有0.1~10mL。吸量管的基本操作與移液管同,。
滴定管是一根具有均勻刻度的玻璃管,在滴定分析法中用以裝盛操作液用于滴定,。在制造時按等分距離進行刻制刻度,,由于玻璃管直徑不可能絕對均勻,所以同一數值的刻度,,也會有誤差,,所以要進行校正。
a.分類
滴定管下端有活塞以便控制滴定速度,,按裝盛溶液性質不同,有用以裝盛酸液而具有玻璃活塞的酸式滴定管,,還有用以裝盛堿液的膠管玻璃珠活塞堿式滴定管。
b.使用操作
用前處理
酸式滴定管:當滴定管裝滿溶液后,,不應滴液或滲液,,若發(fā)現滴液或滲液情況,一般是由於活塞不配套或活塞涂油不正確引起的,。若是活塞不配套,,屬產品質量問題,無法處理,,換用一支合格的即可,。若滴定管產品合格,則滴液或滲液的原因一般是活塞涂油不當引起的,。
堿式滴定管:同理,,堿式滴定管裝滿溶液后也應不滴液或滲液,若發(fā)現滴液或滲液情況,,可能是因為膠管老化無彈性,,換一條膠管即可;或是可能玻璃珠的大小與膠管不配套,,可換一顆合適的玻璃珠,。
滴定
滴定的操作手勢見圖,做到:兩手配合得當,,操作自如,,連續(xù)滴加,、只加一滴(即使,溶液懸而未落)和只加半滴的操作方法,,在這個過程中要注意下面幾點:
1,、搖動錐瓶時要向同一方向旋轉,使既均勻又不會濺出,。
2,、滴定管不能離開瓶口過高,也不接觸瓶口,,即,,在未開始滴定時,錐瓶可以方便的移開,、滴定操作時,滴定管咀伸入錐瓶但不超過瓶頸,。
3,、滴定過程中,左手不能離開活塞任操作液自流,。
4,、半滴的操作:小心放出(酸式滴定管)或擠出(堿式滴定管)操作液半滴,提起錐瓶,,令其內壁輕輕與滴定管接觸,,使掛在滴定管的半滴操作液沾在錐瓶內壁,再用洗瓶將其洗下,。
5,、注意觀察滴落點附近溶液顏色的變化。滴定開始時,,速度可以稍快,,但是,應是滴加而不是流成“水線”,,臨近終點時滴一滴,,搖幾下,觀察顏色變化情況,;再繼續(xù)加一滴或半滴,,直至溶液的顏色剛從一種顏色突變?yōu)榱硪环N顏色、并在1-2min內不變,,即為終點,。

圖2 酸式滴定管和堿式滴定管的操作

圖3 使用燒杯滴定時的操作
a.用途與規(guī)格
用以配制標準溶液或基準溶液,,也用于溶液的倍數的稀釋,。有各種規(guī)格體積的容量瓶(5,,10,25,,50,,100,500,,…,,2000mL)。一般瓶頸刻度是指TC體積,,有些儀器有兩個刻度,,上刻度則是指TD體積。
b.使用操作
容量瓶使用之前,,應檢查塞子是否與瓶配套,。將容量瓶盛水后塞好,左手按緊瓶塞,,右手托起瓶底使瓶倒立,,如,不漏水方可使用,。瓶塞應用細繩系于瓶頸,,不可隨便放置以免沾污或錯亂,啟塞后,,應按圖進行操作,。配制溶液時,先將準確稱取的物質在小燒杯中溶解,,再按圖進行操作,。
將溶液沿玻棒注入容量瓶,溶液轉移后,,應將燒杯沿玻棒微微上提,。同時,使燒杯直立,,避免沾在杯口的液滴流到杯外,,再把玻棒放回燒杯。接著,,用洗瓶吹洗燒杯內壁和玻棒,,洗水全部轉移入容量瓶,反復此操作四,、五次以保證轉移完成,。以上過程,稱為“定量轉移”操作,。
1,、必須洗滌干凈,,不干凈的儀器會在玻璃壁上帶有水珠使量度體積不準;對于滴定分析量具(滴定管,、移液管和容量瓶)要求洗凈至不掛水珠為準,;
2、容量儀器不能加熱或急冷,,不能烘干,;
3、觀察液面要按彎月形底部zui低點為準,;
4,、觀察液面刻度時,視線要與刻度在同一水平上,,否則會引入誤差,。
相關產品
免責聲明
- 凡本網注明“來源:化工儀器網”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品,,未經本網授權不得轉載,、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的,,應在授權范圍內使用,并注明“來源:化工儀器網”,。違反上述聲明者,,本網將追究其相關法律責任。
- 本網轉載并注明自其他來源(非化工儀器網)的作品,,目的在于傳遞更多信息,,并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任,。其他媒體,、網站或個人從本網轉載時,必須保留本網注明的作品第一來源,,并自負版權等法律責任,。
- 如涉及作品內容、版權等問題,,請在作品發(fā)表之日起一周內與本網聯系,,否則視為放棄相關權利。