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水泥游離鈣測定儀用于檢測水泥中游離氧化鈣(f-CaO)的含量,，其含量過高會(huì)導(dǎo)致水泥安定性不良,，影響工程質(zhì)量,。以下是儀器使用的詳細(xì)流程及關(guān)鍵控制點(diǎn)：
一,、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備
1. 儀器檢查
- 確認(rèn)測定儀各部件完好,，包括加熱裝置,、磁力攪拌器、冷凝管,、滴定管等,。
- 檢查電源、溫度控制器及攪拌功能是否正常,。
- 校準(zhǔn)pH計(jì)或酚酞指示劑終點(diǎn)顏色判斷標(biāo)準(zhǔn)(若采用電導(dǎo)法或光度法需預(yù)熱儀器),。
2. 試劑配制
- 乙二醇-乙醇混合液：按體積比2:1混合乙二醇與無水乙醇，加入酚酞指示劑數(shù)滴,，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)至微紅色(pH≈8.5),。
- 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L)：標(biāo)定濃度，確保準(zhǔn)確性,。
- 其他工具：電子天平(精度0.0001g),、干燥箱、研缽,、濾紙,、三角瓶等。
3. 樣品處理
- 取水泥樣品約100g,，置于110℃干燥箱中烘干1小時(shí),，去除表面水分,。
- 用研缽研磨至全部通過80μm方孔篩，混勻后裝入密封容器備用,。
二,、樣品稱量與反應(yīng)
1. 稱樣
- 準(zhǔn)確稱取1.0000g±0.0005g水泥樣品，置于250mL干燥三角瓶中,。
- 同時(shí)稱取空白樣(1.0000g石英砂或無水碳酸鈣),，用于校正試劑空白值。
2. 加入反應(yīng)液
- 向三角瓶中加入40mL乙二醇-乙醇混合液,，搖勻后放入磁力攪拌子,。
- 安裝冷凝管(防止乙二醇揮發(fā))，開啟磁力攪拌器,，調(diào)整轉(zhuǎn)速至中等速度,。
3. 加熱反應(yīng)
- 將三角瓶置于電熱板上，緩慢升溫至沸騰狀態(tài),，保持微沸狀態(tài)5分鐘,。
- 關(guān)鍵控制點(diǎn)：
- 溫度不足會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)不完全，游離鈣未完全溶解,；
- 沸騰過猛可能造成液體噴濺損失,。
4. 冷卻與過濾
- 停止加熱，取下三角瓶冷卻至室溫(約15分鐘),。
- 用快速定量濾紙過濾,，濾液收集于另一個(gè)干燥三角瓶中，濾渣用少量乙二醇洗滌2~3次,，合并濾液,。
三、滴定分析
1. 滴定準(zhǔn)備
- 用移液管吸取25.00mL濾液至錐形瓶中,，加入2~3滴酚酞指示劑,。
- 若溶液無色,，說明游離鈣反應(yīng)完全,；若呈紅色，需用0.1mol/L鹽酸滴定至無色,。
2. 空白試驗(yàn)
- 取25.00mL空白樣濾液,，以相同方法滴定，記錄消耗鹽酸體積(V?),。
3. 樣品滴定
- 記錄樣品濾液消耗鹽酸體積(V?),，平行測定3次，取平均值,。
- 關(guān)鍵控制點(diǎn)：
- 滴定速度宜慢,，接近終點(diǎn)時(shí)逐滴加入,；
- 終點(diǎn)判定：溶液由紅色變?yōu)闊o色且30秒不返紅。
四,、結(jié)果計(jì)算
1. 計(jì)算公式
游離氧化鈣含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)%)= \[ (V? - V?) × C × 0.05608 / (m × 25/100) ] × 100%
- 參數(shù)說明：
- V?：樣品消耗鹽酸體積(mL),；
- V?：空白試驗(yàn)消耗鹽酸體積(mL)；
- C：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液濃度(mol/L),；
- m：樣品質(zhì)量(g),；
- 0.05608：每毫摩爾CaO的質(zhì)量(g/mmol)。
2. 數(shù)據(jù)記錄
- 記錄所有原始數(shù)據(jù)(稱樣量,、滴定體積,、溫度等)，保留3位有效數(shù)字,。
- 平行測定結(jié)果極差應(yīng)≤0.1%,，否則需重新試驗(yàn)。
五,、注意事項(xiàng)
1. 環(huán)境控制
- 實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)控制在20~25℃,，避免乙二醇揮發(fā)或冷凝管結(jié)露。
- 濕度過高可能導(dǎo)致濾紙吸潮,，影響過濾速度,。
2. 操作規(guī)范
- 乙二醇有毒，操作時(shí)佩戴手套和口罩,，廢液需集中處理,。
- 加熱過程需避免明火，防止乙二醇燃爆,。
- 濾紙需預(yù)先干燥并稱重,，避免引入額外誤差。
3. 儀器維護(hù)
- 每次試驗(yàn)后清洗三角瓶,、冷凝管,，定期校準(zhǔn)溫度控制器。
- 磁力攪拌子需用稀鹽酸浸泡去除殘留物,。
六,、異常處理
1. 結(jié)果偏高
- 可能原因：樣品未完全烘干、研磨不充分,、反應(yīng)溫度不足,。
- 解決方法：延長烘干時(shí)間，增加研磨次數(shù),，提高加熱功率,。
2. 結(jié)果偏低
- 可能原因：濾液損失、滴定終點(diǎn)判斷失誤。
- 解決方法：檢查濾紙密封性,，加強(qiáng)人員培訓(xùn),。
3. 空白值異常
- 可能原因：乙二醇變質(zhì)或試劑污染。
- 解決方法：重新配制混合液,，更換試劑批次,。
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