過氧化值是衡量樹脂中過氧化物含量的指標,。樹脂在生產(chǎn)、儲存或加工過程中,,可能因接觸氧氣,、受熱、光照等因素發(fā)生氧化反應,,生成過氧化物,。過氧化值越高,說明樹脂的氧化程度越嚴重,,可能導致材料性能劣化,。
根據(jù)GB/T 38286-2019,測定聚乙烯,、聚苯烯,、聚苯乙烯樹脂中過氧化值含量的方法是滴定法。原理是試樣浸沒于氯仿/乙酸混合溶液中,,溶解于溶液的過氧化物與過量的碘化鉀溶液反應生成碘,,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定,計算得到樣品的過氧化值,。
滴定實驗步驟:
在室溫下,,稱取5g試樣(精確到0.1mg),加到碘量瓶(250mL)中,,用赫施曼瓶口分配器加入30mL氯仿/乙酸混合液(按2:3的體積比混合),,塞上塞子手搖振蕩,盡快使試樣被氯仿/乙酸混合液(按2:3的體積比混合)wanquan浸沒后,,用Miragen電子移液器立即向碘量瓶中加入0.5mL飽和碘化鉀溶液(14g碘化鉀,,加入10mL水溶解,確保有不溶性結(jié)晶存在,,密封避光保存),,手搖振蕩(60±1)s后,用瓶口分配器加入30mL水,用0.01mol/L的硫代硫酸鈉標準滴定溶液經(jīng)過赫施曼光能滴定器或opus電子滴定器滴定,,開始的時候緩慢滴加,,用力振蕩,直到顏色變淺,,滴定至淡黃色時,,加入5mL淀粉溶液(1g可溶性淀粉,加入5 mL水溶解,,在不斷攪拌的情況下,,加入100mL 沸水,攪拌至澄清),,繼續(xù)滴定并振蕩至溶液紫色消失為終點,,記錄此時消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的用量V1,對同一試樣,,至少獨立測定兩次,。實驗過程中應避免帶入大量空氣,避免在陽光直射下進行測定,。同步進行空白試驗,,記錄空白消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的用量V2。
移取液體的一般是量筒和移液管,,存在三個缺點:一是敞口操作,,對強腐蝕、有毒有害,、揮發(fā)性的液體,,存在安全隱患;二是操作上環(huán)節(jié)多,,需目視確認凹液面,,實現(xiàn)精度難以保證;三是效率較低,,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求,。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,,便捷,、安全地進行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸,、氫氟酸等強酸),、堿、有機試劑等的移取,。
實驗室移取小體積(幾微升到10毫升)的液體,,一般采用移液器,。Miragen電動移液器,數(shù)值靠設定或選定,,電機控制活塞運動,,吸液和排液也更加穩(wěn)定,還有步驟少,、調(diào)數(shù)快、模式多等諸多優(yōu)勢,。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,,對試驗人員的技術水平、實操經(jīng)驗和耐心的要求較高,,還有灌液慢,、控速難,讀數(shù)亂(不同人次,、位置的凹液面讀數(shù)可能出現(xiàn)偏差)三大痛點,。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉(zhuǎn)硅膠輪控制滴定速度和體積,;opus電子滴定器可通過觸屏來進行灌液,、預滴定(先加入一定體積后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能,。兩種滴定器均為屏幕直接讀數(shù),,可提高工作效率、降低目視誤差,,無需大量實操經(jīng)驗,,降低了培訓成本和人員個體差異,所得數(shù)據(jù)也更加準確,、穩(wěn)定,。
相關產(chǎn)品
免責聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權或有權使用的作品,,未經(jīng)本網(wǎng)授權不得轉(zhuǎn)載,、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權使用作品的,,應在授權范圍內(nèi)使用,,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,,本網(wǎng)將追究其相關法律責任,。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責,,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任,。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內(nèi)容,、版權等問題,,請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關權利,。