GB/T 5534-2024 / ISO 3657:2023 動植物油脂 皂化值的測定

范圍
本文件描述了動植物油脂皂化值的測定方法,。皂化值是測定油或脂肪酸中游離脂肪酸和甘油酯含量的指標(biāo),。
本文件適用于精煉動植物油脂和動植物毛油。
本文件不適用于含有無機酸的產(chǎn)品,，除非無機酸能被另行測定,。
皂化值也能從附錄B所示的氣相色譜法分析獲得的脂肪酸數(shù)據(jù)計算獲得。對于這種計算,，需確保樣品不含有雜質(zhì)或熱降解物,。

術(shù)語與定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
皂化值  saponification value
皂化1g油脂所需的氫氧化鉀毫克數(shù),。

原理
通過使用過量的氫氧化鉀-乙醇溶液在回流煮沸條件下皂化測試樣品,，然后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的氫氧化鉀。

試劑
除非另有說明,，本文件使用的試劑均為分析純,，使用的水為蒸餾水或等效純度的脫礦物質(zhì)水。
乙醇：體積分?jǐn)?shù)φ=95%,。
氫氧化鉀-乙醇溶液：c(KOH)=0.5mol/L,。
氫氧化鉀-乙醇溶液為無色或淡黃色，通過下列任一方法可獲得穩(wěn)定的無色溶液,。
a) 將1L乙醇與8g氫氧化鉀和5g鋁?；亓?h，然后立即蒸餾,。 將所需量的氫氧化鉀(約35g)溶解在餾出物,。靜置幾天，然后將沉淀的碳酸鉀中的澄清上清液倒入棕色玻璃瓶中,。
b) 將4g特丁醇鋁加1L乙醇中,，并使混合物靜置幾天。倒出上清液,，并在其中溶解所需量的氫氧化鉀,。靜置幾天，然后將沉淀碳酸鉀中的澄清上清液倒入棕色玻璃瓶中,。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(HCl)=0.5mol/L,。
堿性藍(lán)6B溶液：ρ=2.5g/100mL乙醇溶液。
酚酞溶液：ρ=0.1g/100mL乙醇溶液。
酚酞被歸類為致癌,、致畸性或生殖毒性(CMR)物質(zhì),，只宜在沒有替代品時使用。
助沸物,。

儀器設(shè)備
實驗室常用儀器,，尤其是應(yīng)使用以下儀器。
錐形瓶：容量250mL,，由耐堿玻璃制成,，帶磨砂頸。
回流冷凝管：帶有能與錐形瓶相連的磨砂玻璃接頭,。
加熱裝置：如水浴鍋,、電熱板或者其他適合的裝置，不能用明火加熱,。
滴定管：容量50mL,，最小刻度為0. 1mL或自動滴定管。
移液管：容量25mL或自動移液管,。
分析天平：最小分虔值為0001g,，稱量精度0.001g。

扦樣
扦樣不是本文件規(guī)定的內(nèi)容推薦采用 ISO 5555,。
實驗室收到的樣品具有代表性,，在運輸或儲存過程中沒有被損壞或改變，這些是十分重要的,。

試樣制備
按 ISO 661 的規(guī)定執(zhí)行,。
若試樣中存在不溶性雜質(zhì)，則混合均勾后過濾,，并應(yīng)在測試報告中注明,。

操作步驟
稱樣
于錐形瓶中稱量大約2g的樣品，精確至0.005g,。
以皂化值(以KOH計)170mg/g≈200mg/g,，稱樣量2g為基礎(chǔ)，對于不同范圍的皂化值樣品,，稱樣量宜根據(jù)需要變化以保證約一半的氫氧化鉀-乙醇溶液被中和,。推薦的取樣量見表1。


測定
用移液管吸取25.0mL的氫氧化鉀-乙醇溶液加入試樣中,，并加入一些助沸物,，連接回流冷凝管與錐形瓶，并將錐形瓶放在加熱裝置上慢慢煮沸,，不時搖動,，維持沸騰狀態(tài)60min，對于高熔點和難以皂化的樣品煮沸2h。
加0.5mL～1mL的指示劑于熱溶液中,，并用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到指示劑顏色剛消失,。如果溶液顏色是深色，則不應(yīng)使用酚酞作為指示劑,。
空白測定
按照要求,，不加樣品，用25.0mL的氫氧化鉀-乙醇溶液進(jìn)行空白測定,。

結(jié)果計算
皂化值I_s 按式(1)進(jìn)行計算：

式中：
V₀ ——空白測定所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL),；
V₁ ——試樣測定所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,，單位為毫升(mL)；
c ——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度,，單位為摩爾每升(mol/L),；
m —— 試樣的質(zhì)量，單位為克(g),。
重復(fù)性符合要求,，取兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。
結(jié)果以整數(shù)表示,，以KOH計,，單位為毫克每克(mg/g)。


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