使用 Avio 200 ICP-OES分析鋁錠中的雜質(zhì)元素
引言 鋁(Al)是應(yīng)用領(lǐng)域廣泛的常用金 屬,,如運(yùn)輸、建筑,、電氣電子和消 費(fèi)型產(chǎn)品等,。這種多樣化且普及性 的應(yīng)用歸功于 Al 的特性:重量 輕、強(qiáng)度高,、耐腐蝕,、無(wú)毒、高導(dǎo) 熱性和導(dǎo)電性,,以及易于機(jī)加工,、 成型和拉伸等。通過(guò)將 Al 與其它金屬結(jié)合制成鋁合金,,可進(jìn)一步提高其多功能 性,。此外,Al 容易循環(huán)利用,,而不會(huì)影響其特性,。 目前市場(chǎng)上有多種等級(jí)的Al可供使用,以適應(yīng)其多樣化和普及性的應(yīng)用,。倫敦金 屬交易所(LME)列出了兩種常用鋁錠的規(guī)格:純度 99.5%和 99.7%1,,每種規(guī) 格均指定了最多六種無(wú)機(jī)雜質(zhì)。由于電感耦合等離子光譜技術(shù)(ICP-OES)能夠 輕松處理高基質(zhì)樣品且操作簡(jiǎn)便,,因而成為測(cè)定鋁中雜質(zhì)元素的選擇,。
珀金埃爾默Avio® 200 ICP-OES是進(jìn)行此類(lèi)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的 理想選擇。其光學(xué)設(shè)計(jì)提供出色的光通量,,這對(duì)在較短的 分析時(shí)間內(nèi)要測(cè)量較低的濃度非常重要,。2 Avio 200 ICP-OES使用電荷耦合檢測(cè)器(CCD),可同時(shí)提供背景 和分析物測(cè)量,,這在進(jìn)行金屬基質(zhì)類(lèi)樣品分析時(shí)非常重 要,。3 本文使用 Avio 200 ICP-OES 測(cè)定 LMS 不同規(guī)格鋁錠中無(wú) 機(jī)雜質(zhì)元素含量。
實(shí)驗(yàn) 樣品制備 所有分析均在 1%的鋁溶液中進(jìn)行,,以模擬金屬鋁樣品消 解稀釋液(5%的硝酸(V/V),稀釋 100 倍),。為確認(rèn)方法準(zhǔn) 確性,將待測(cè)元素按照表 1“高級(jí)原鋁特殊合同規(guī)則”中 設(shè)置的水平添加至 1%的鋁溶液中,。在 1%的鋁溶液中以 0.5 ppm,、2 ppm和 8 ppm的濃度制備校準(zhǔn)標(biāo)樣,以消除 基質(zhì)對(duì)等離子體的影響,;將 5%的HNO3用作空白溶液,。 鈧(Sc)作為內(nèi)標(biāo)物添加到所有標(biāo)準(zhǔn)品和樣品中,。 儀器與裝置 按照表 2 和表 3 所示的儀器參數(shù)和元素測(cè)定波長(zhǎng)在 Avio 200 ICP-OES 上進(jìn)行檢測(cè)。使用儀器標(biāo)配的進(jìn)樣系統(tǒng),,炬 管位置為-3,。所選波長(zhǎng)均無(wú)干擾,無(wú)需干擾校正,,從而簡(jiǎn) 化測(cè)量,。由于 Avio 200 具有較高的靈敏度,所有分析物 測(cè)量時(shí)讀取時(shí)間為 0.2 秒,,一分鐘即可完成每個(gè)樣品分 析,。此外,所有測(cè)量均在徑向觀測(cè)模式下進(jìn)行,,以地減小基質(zhì)效應(yīng),。
結(jié)果與討論 為確定方法準(zhǔn)確性,按表 1 所示的規(guī)格對(duì) 1%的鋁溶液進(jìn) 行加標(biāo)并測(cè)量,。如圖 1 所示,,所有測(cè)試結(jié)果的回收率均在 5%以?xún)?nèi),從而證實(shí)該方法具有良好的準(zhǔn)確性,。通過(guò)選擇 適當(dāng)?shù)牟ㄩL(zhǎng)和分析條件,,1%的鋁基質(zhì)并不會(huì)抑制雜質(zhì)的 分析。
為評(píng)估方法穩(wěn)定性,,在 4 小時(shí)內(nèi)測(cè)量 1%的鋁樣品溶液,, 且兩樣品間沖洗一分鐘,并監(jiān)測(cè)內(nèi)標(biāo)信號(hào)以評(píng)估方法的穩(wěn) 定性,。結(jié)果如圖 2 中所示,,表明信號(hào)變化小于 4%,從而 證實(shí)在高基質(zhì)樣品測(cè)量時(shí) Avio ICP-OES 系統(tǒng)具有出色的 穩(wěn)定性,。
結(jié)論 本文表明 Avio 200 ICP-OES 在進(jìn)行背景測(cè)量的同時(shí),,可 按照倫敦金屬交易所的規(guī)定準(zhǔn)確測(cè)定鋁錠中的雜質(zhì)。通過(guò) 極短的測(cè)量讀取時(shí)間和不足 1 分鐘的單個(gè)樣品檢測(cè)時(shí)間,, 輕松完成滿(mǎn)足檢測(cè)限要求的檢測(cè),。方法在四個(gè)小時(shí)內(nèi)保持 穩(wěn)定(評(píng)估的最大時(shí)間)則歸因于為防止樣品于接口處沉 積而做的優(yōu)化設(shè)計(jì)。
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