離子選擇電極法測定氟

試樣用氫氧化鈉熔融后，用水浸取熔塊,，使氟與部分元素的化學鍵解離而釋放出氟離子,。在pH6.8～7.2的檸檬酸-三乙醇胺溶液中,，以氟離子選擇電極為指示電極,，飽和甘汞電極為參比電極,，用離子計測定試液中的電位值。

方法適用于水系沉積物及土壤中氟量的測定,。

方法檢出限(3s):20μg/g氟。

測定范圍:60～3400μg/g氟,。

儀器及材料

離子計精度0.1mV,。

氟離子選擇電極要求氟含量在10-1～10-5mol/L內,，電極電位與濃度的負對數(shù)呈良好的線性關系。電極使用前在0.001mol/LNaF溶液中浸泡1h,，使之活化,，然后用水清洗至說明書上的規(guī)定值(一般在去離子水中的電位為-320mV)。

飽和甘汞電極,。

電磁攪拌器,。

石墨坩堝30mL。

試劑

氫氧化鈉,。

鹽酸,。

乙醇。

檸檬酸鈉溶液稱取500g檸檬酸鈉,，用水溶解后,，加水稀釋至1700mL，攪勻,，備用,。

氫氧化鈉溶液(50g/L)稱取5gNaOH置于200mL塑料燒杯中，加水溶解后,，用水稀釋至100mL,，貯存于塑料瓶中備用。

三乙醇胺緩沖溶液(pH=7.0)量取200mL三乙醇胺,，加入約215mL(1+1)HCl,，調節(jié)溶液pH在6.8～7.1范圍，再用水稀釋至1000mL,。

氟標準溶液Ⅰρ(F)=100μg/mL稱取0.2210g已在500℃烘焙15min,，并在干燥器中冷卻的優(yōu)級純氟化鈉，置于150mL塑料燒杯中,，加入100mL水溶解后,，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度,，搖勻,，立刻移入凈化的塑料瓶中。

氟標準溶液Ⅱρ(F)=10.0μg/mL分取50.00mL氟標準溶液Ⅰ,，移入500mL容量瓶中,，用水稀釋至刻度，搖勻,，立刻移入凈化的塑料瓶中,。

酚紅指示劑(1g/L)稱取0.10g酚紅置于100mL燒杯中，加入100mL水及數(shù)滴NaOH溶液使之溶解。

校準曲線

pH做為基本的污水指標,，勢必成為供求的熱點,，這對廣大的E-1312 pH電極，S400-RT33 pH電極制造商,，比如美國BroadleyJames來說是個重大利好,。美國BroadleyJames做為老牌的E-1312 pH電極，S400-RT33 pH電極制造商,，必將為中國的環(huán)保事業(yè)帶來可觀的經(jīng)濟效益,。我們美國BroadleyJames生產(chǎn)的E-1312 pH電極，S400-RT33 pH電極經(jīng)久耐用,，質量可靠,，測試準確，廣泛應用于各級環(huán)保污水監(jiān)測以及污水處理過程,。

于一組25mL容量瓶中,，分取0.00mL、0.50mL,、1.00mL,、2.00mL、4.00mL氟標準溶液Ⅱ,，再分取0.80mL,、1.60mL、2.40mL,、3.20mL氟標準溶液Ⅰ,。分別加入5mL空白試驗溶液［為了便于控制體積，可將兩份空白試驗溶液合并在同一個100mL容量瓶中,，這樣就可以加入分取試樣溶液體積的一半］,。再加入7.5mL檸檬酸鈉溶液，搖勻,。加2滴酚紅指示劑,，用(1+1)HCl和氫氧化鈉溶液調至溶液呈橙紅色pH6.8～7.1，加入2.5mL三乙醇胺緩沖溶液,，用水稀釋至刻度,，搖勻，配成0.00μg/mL,、0.20μg/mL,、0.40μg/mL、0.80μg/mL,、1.60μg/mL,、3.20μg/mL,、6.40μg/mL、9.60μg/mL,、12.80μg/mL的氟標準系列,。

將溶液倒入50mL塑料杯中,，放入1根轉子,，將塑料杯放在電磁攪拌器上，插入氟離子選擇電極和飽和甘汞電極,，在轉子不斷攪拌下,，在離子計上測定并讀取平衡后穩(wěn)定的電位值。以氟量(lgC)為橫坐標,，氟離子選擇電極電位值為縱坐標,，在半對數(shù)紙上繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.5～1.0g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小于0.075mm,，經(jīng)室溫干燥后,，裝入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中備用)置于30mL石墨(或鎳)坩堝中，放入高溫爐內,，升溫至450℃焙燒1h(石墨坩堝宜低于400℃;若有機質較低,，可不焙燒)，取出冷卻,。加入幾滴乙醇潤濕試樣,，加入6gNaOH，放入高溫爐內,，慢慢升溫至620℃,，保溫15min。取出,，稍冷后,，將坩堝放入盛有60mL沸水的150mL塑料燒杯中(若溶液中有錳離子的綠色，可加入幾滴乙醇還原),。待熔融物脫落后,，用水洗出坩堝，冷卻至室溫,，移入100mL容量瓶中,，用水稀釋至刻度，搖勻,。放置澄清或干過濾,。

分取10.00mL澄清溶液于50mL塑料燒杯中，加入7.5mL檸檬酸鈉溶液,，搖勻,。加2滴酚紅指示劑,，用(1+1)HCl和氫氧化鈉溶液調至溶液呈橙紅色pH6.8～7.1，加入2.5mL三乙醇胺緩沖溶液,，將溶液移入25mL容量瓶中,，用水稀釋至刻度，搖勻,。將溶液倒回原塑料杯中,，然后按校準曲線步驟操作，在校準曲線上查得試樣溶液中的氟量,。

試樣中氟含量的計算參見式(84.8),。

注意事項

1)也可將試樣加入4gNa2O2攪勻，面上再覆蓋1g,，在鎳坩堝中于700℃高溫爐中熔融,。

2)可從測定鎢、鉬的試樣溶液中分取試液進行測定,。