激光粒度儀是用于測量顆粒大小分布的精密儀器,其測試結(jié)果受多種因素影響,,因此在使用過程中有諸多注意事項需嚴格遵守,,以下從樣品制備、儀器操作,、數(shù)據(jù)處理等方面詳細說明:
一,、樣品制備注意事項
• 樣品代表性:確保所取樣品能真實反映被測物料的整體特性,。對于粉末狀樣品,需在不同部位多點取樣并混合均勻,;若為液體樣品,,需避免分層現(xiàn)象,可通過攪拌使其均勻分散,。
• 樣品濃度控制:濃度過高會導致顆粒間相互遮擋,,影響光散射信號的準確性;濃度過低則信號太弱,,測量誤差增大,。一般建議將樣品濃度控制在儀器推薦范圍內(nèi)(如透光率在10% - 80%之間),可通過預實驗確定最佳濃度,。
• 樣品分散處理:
? 對于不溶于水的樣品,,需選擇合適的分散介質(zhì)(如乙醇、環(huán)己烷等),,確保樣品與介質(zhì)不發(fā)生化學反應,。
? 分散過程中可加入適量分散劑(如六偏磷酸鈉),防止顆粒團聚,。分散劑的種類和用量需根據(jù)樣品特性通過實驗確定,,過量可能影響測量結(jié)果。
? 采用超聲分散時,,需控制超聲時間和功率,,避免因超聲時間過長導致顆粒破碎或因功率過高產(chǎn)生氣泡,一般超聲時間以1 - 3分鐘為宜,。
二,、儀器操作前的準備
• 環(huán)境要求:儀器應放置在穩(wěn)定的實驗臺上,避免振動,;實驗室溫度需保持恒定(通常為20±5℃),,濕度控制在40% - 70%,防止溫度和濕度變化對光學系統(tǒng)產(chǎn)生影響,。
• 儀器校準:定期使用標準顆粒(如聚苯乙烯微球)對儀器進行校準,,確保測量結(jié)果的準確性。若校準結(jié)果偏差超出允許范圍,,需及時對儀器進行調(diào)試或聯(lián)系專業(yè)人員維修,。
• 管路清洗:測試前需用純凈的分散介質(zhì)清洗儀器的進樣管路和樣品池,避免殘留雜質(zhì)對測試結(jié)果造成干擾,。清洗時應確保管路通暢,,無氣泡殘留。
三,、測試過程中的操作規(guī)范
• 進樣方式:
? 液體樣品可采用泵吸式或手動進樣,,進樣時需緩慢注入,,避免產(chǎn)生氣泡。若使用泵吸式進樣,,需注意泵的流速設置,,流速過快可能導致顆粒沉降不均勻,流速過慢則影響測試效率,。
? 粉末樣品通常采用干法進樣,,需控制進樣量和進樣速度,確保樣品在分散氣流中均勻分散,,避免堵塞進樣口,。
• 攪拌與循環(huán):測試過程中需開啟樣品池的攪拌裝置,使樣品保持均勻分散狀態(tài),,同時開啟循環(huán)系統(tǒng),,確保樣品在光路中穩(wěn)定通過。攪拌速度不宜過快,,以免產(chǎn)生渦流影響測量,。
• 避免外界干擾:測試時應關(guān)閉實驗室門窗,減少人員走動,,避免強光直射儀器,,防止外界振動或氣流對光散射信號造成干擾。
四,、數(shù)據(jù)采集與處理要點
• 數(shù)據(jù)采集時間:每次測試的采集時間應根據(jù)樣品特性和儀器參數(shù)確定,,一般不少于30秒,確保采集到足夠的光散射數(shù)據(jù),,提高結(jié)果的可靠性,。
• 重復測量:為減少偶然誤差,每個樣品需重復測量2 - 3次,,若測量結(jié)果的偏差較大(如D50的偏差超過5%),,需分析原因并重新測試。
• 數(shù)據(jù)處理方法:
? 選擇合適的擬合模型(如Rosin - Rammler分布,、對數(shù)正態(tài)分布等)對原始數(shù)據(jù)進行處理,,不同樣品適用的模型可能不同,需根據(jù)樣品的顆粒分布特性合理選擇,。
? 剔除異常數(shù)據(jù)點,,如因氣泡或雜質(zhì)導致的突變信號,避免對整體結(jié)果產(chǎn)生影響,。
? 數(shù)據(jù)處理完成后,,需檢查粒度分布曲線的合理性,如是否存在多峰、拖尾等現(xiàn)象,,若有異常需重新分析樣品制備或儀器操作是否存在問題。
五,、儀器維護與保養(yǎng)
• 日常清潔:測試結(jié)束后,,需及時清洗樣品池和進樣管路,對于干法進樣器,,需用壓縮空氣吹掃殘留的粉末樣品,,防止樣品堆積影響下次測試。
• 光學系統(tǒng)維護:定期檢查儀器的激光光源和檢測器,,確保光路準直,。若光學元件表面有灰塵或污漬,需用專用的鏡頭紙和無水乙醇輕輕擦拭,,嚴禁用手觸摸,。
• 儀器閑置處理:若儀器長時間不使用,需定期開機運行(如每周一次),,防止光學元件受潮或電子元件老化,。同時,需將樣品池和管路中的分散介質(zhì)排空,,避免滋生微生物或產(chǎn)生沉淀,。
六、特殊樣品的測試注意事項
• 磁性材料:測試磁性顆粒時,,需避免磁場對儀器的影響,,可采用非磁性的分散介質(zhì)和樣品池,同時注意顆粒的分散方式,,防止因磁性吸引導致團聚,。
• 易吸濕樣品:對于易吸濕的樣品,需在干燥環(huán)境下進行樣品制備和測試,,可使用干燥氮氣吹掃樣品池和管路,,減少水分對測量結(jié)果的影響。
• 納米顆粒:納米顆粒容易團聚,,需采用高效的分散手段(如高強度超聲,、添加表面活性劑等),同時選擇適合納米顆粒測量的儀器參數(shù)(如小角度散射檢測),,提高測量的準確性,。
七、安全操作規(guī)范
• 化學安全:使用有機溶劑作為分散介質(zhì)時,,需在通風櫥中操作,,避免吸入有毒氣體;接觸腐蝕性樣品后,需及時清洗儀器部件,,防止儀器損壞,。
• 電氣安全:儀器需接地良好,避免觸電風險,;在進行儀器維護或更換部件時,,需先切斷電源,確保操作安全,。
綜上所述,,激光粒度儀的測試過程需從樣品制備、儀器操作到數(shù)據(jù)處理的每個環(huán)節(jié)嚴格把控,,確保測量結(jié)果的準確性和可靠性,。同時,定期對儀器進行維護和保養(yǎng),,不僅能延長儀器使用壽命,,還能保證測試工作的順利進行。
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