包裝材料溶劑殘留氣相色譜儀測定方案設(shè)計如下：

　　一,、儀器配置

　　氣相色譜儀：配備氫火焰離子檢測器（FID）,，因其對有機溶劑靈敏度高,，適合檢測包裝材料中常見的甲苯、乙酸乙酯等溶劑殘留,。部分儀器還可選配熱導(dǎo)檢測器（TCD）等,，以拓展檢測范圍。

　　頂空進樣器：如奧普樂40位全自動頂空進樣器HS-40,，可實現(xiàn)樣品的自動進樣,，提高分析效率和重復(fù)性。

　　色譜柱：常用毛細管色譜柱,，如30m×0.32mm×1.8μm規(guī)格,，根據(jù)待測溶劑的極性選擇合適的固定相，如聚乙二醇（PEG-20M）適用于極性溶劑,，二甲基聚硅氧烷適用于非極性溶劑,。

　　輔助設(shè)備：包括高純氮氣、氫氣,、空氣發(fā)生器,，為氣相色譜儀提供載氣、燃氣和助燃氣,；色譜工作站軟件,，用于數(shù)據(jù)采集和處理。

　　二,、試劑與樣品準備

　　試劑：甲醇,、乙醇、乙酸乙酯,、乙酸丁酯,、乙酸正丙酯、異丙醇,、正丙醇,、甲基環(huán)己烷、甲苯,、丙二醇甲醚醋酸酯等純物質(zhì),，均為色譜純,；N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）,，色譜純，用作稀釋劑。

　　樣品處理：取0.02m2面積的樣品,，剪碎為1cm×3cm大小,，置于頂空瓶中，加入兩粒玻璃珠后,，壓蓋密封,，平行試驗2份。

　　三,、對照品溶液制備

　　根據(jù)實際生產(chǎn)使用溶劑的種類配置標準溶劑樣品,，以N,N-二甲基乙酰胺為稀釋劑制成混合標樣。例如,，取100mL容量瓶,，加入少量N,N-二甲基乙酰胺后，準確加入各溶劑一定質(zhì)量,，再加入N,N-二甲基乙酰胺定容,，得到標準混合工作液。

　　四,、氣相色譜儀參考條件

　　柱溫：初始溫度50℃,，保持2min，以10℃/min升至180℃,，保持2min,。

　　汽化室溫度：250℃。

　　檢測室溫度：250℃,。

　　載氣（N?）柱流量：2mL/min,。

　　分流進樣：分流比20:1。

　　尾吹氣：25mL/min,。

　　頂空條件：頂空瓶20mL,，加熱溫度80℃，平衡時間30min,。

　　五,、測定步驟

　　標準工作曲線繪制：用10μL微量注射器準確吸取混合標準工作液0.5、1,、2,、4、5μL于20mL頂空瓶中,，密封后80℃平衡30min后進行氣相色譜分析,，以組分含量為橫坐標，組分峰面積為縱坐標,，繪制標準工作曲線,。

　　實際樣品測試：將待測樣品按上述樣品處理方法處理后，置于頂空瓶中密封，在相同頂空條件下平衡后進行氣相色譜分析,，記錄各組分的峰面積,。

　　結(jié)果計算：根據(jù)標準工作曲線，計算樣品中各溶劑殘留的含量,，結(jié)果以mg/m2表示,。

　　六、質(zhì)量控制

　　系統(tǒng)適用性試驗：用待測物的色譜峰計算,，毛細管色譜柱的理論板數(shù)一般不低于5000,；色譜圖中，待測物色譜峰與其相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5,；以內(nèi)標法測定時,，對照品溶液連續(xù)進樣5次，所得待測物與內(nèi)標物峰面積之比的相對標準偏差（RSD）應(yīng)不大于5%,；若以外標法測定,，所得待測物峰面積的RSD應(yīng)不大于10%。

　　密度試驗：對同一樣品進行多次平行測定,，計算測定結(jié)果的相對標準偏差,，一般應(yīng)不大于10%。

　　回收率試驗：在已知溶劑殘留量的樣品中加入一定量的標準溶劑,，按上述測定方法進行測定,，計算回收率，一般應(yīng)在80%-120%之間,。