礦井氣組分氣相色譜檢測(cè)方案主要包含儀器配置,、檢測(cè)方法、操作流程以及數(shù)據(jù)處理等方面,,以下為你展開介紹:
一,、儀器配置
檢測(cè)器:常配備熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)等,。TCD對(duì)所有物質(zhì)均有響應(yīng),,靈敏度適中,,線性范圍寬,,可用于檢測(cè)O?、N?等無機(jī)氣體,;FID對(duì)有機(jī)化合物靈敏度很高,,可用于檢測(cè)CH?、C?H?,、C?H?,、C?H?等烴類氣體。此外,,還可根據(jù)需求配備電子捕獲檢測(cè)器(ECD),、火焰光度檢測(cè)器(FPD)等,用于測(cè)定特定氣體,,如ECD可測(cè)定示蹤氣體SF?,,F(xiàn)PD可測(cè)定H?S、SO?等,。
色譜柱:采用填充柱或毛細(xì)管柱,,根據(jù)檢測(cè)氣體的種類和性質(zhì)選擇合適的固定相。例如,,使用特殊的色譜柱組合,,可分別檢測(cè)H?、N?、O?,、CO,、CO?、烷烴,、烯烴,、炔烴的常量及微量組分。
進(jìn)樣系統(tǒng):可采用自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣方式,,如十通閥自動(dòng)進(jìn)樣,,能實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣對(duì)多種氣體進(jìn)行全分析,提高分析效率和準(zhǔn)確性,。
輔助設(shè)備:包括氣體發(fā)生器(提供載氣,、燃?xì)夂椭細(xì)猓⑥D(zhuǎn)化爐(用于將CO,、CO?等氣體轉(zhuǎn)化為CH?,,以便在FID上檢測(cè))等。
二,、檢測(cè)方法
取樣分析法:利用取樣瓶或吸氣球等容器提取井下空氣試樣,,送往地面化驗(yàn)室用氣相色譜儀進(jìn)行分析。該方法定性準(zhǔn)確,、精度高,,一次可測(cè)多種氣體,適用于井下火區(qū)或需準(zhǔn)確測(cè)定空氣成分的場(chǎng)合,,但采樣,、送檢時(shí)間長,檢測(cè)費(fèi)用高,。
快速測(cè)定法:利用便攜式氣相色譜儀在井下就地檢測(cè),,快速測(cè)定出主要?dú)怏w成分及有害氣體濃度,具有操作方便,、快速準(zhǔn)確,、費(fèi)用低廉等優(yōu)點(diǎn),是目前普遍采用的測(cè)定方法,。
三,、操作流程
開機(jī)準(zhǔn)備:打開氣體發(fā)生器,觀察空氣,、氫氣,、氮?dú)馊齻€(gè)壓力表的指針是否達(dá)到規(guī)定位置(如空氣在0.15Mpa左右、氫氣在0.1Mpa左右,、氮?dú)庠?.3Mpa左右),。三個(gè)壓力表均達(dá)到規(guī)定數(shù)值后,,打開色譜儀的電源開關(guān),調(diào)節(jié)進(jìn)樣口溫度,、柱溫,、檢測(cè)器溫度。
點(diǎn)火:待溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí),,將氫氣按鈕轉(zhuǎn)到一定圈數(shù),,用點(diǎn)火把檢測(cè)器上方點(diǎn)著,然后將氫氣按鈕轉(zhuǎn)到合適位置,。
進(jìn)樣:待信號(hào)穩(wěn)定后,,用進(jìn)樣針從取樣鋼瓶中取一定體積(如1ml)的樣品,迅速注射到色譜儀中,。
運(yùn)行與記錄:?jiǎn)?dòng)色譜儀運(yùn)行程序,,記錄下峰形及試驗(yàn)數(shù)據(jù)。
關(guān)機(jī):檢測(cè)完后先滅檢測(cè)器處的火焰,,再把進(jìn)樣器,、檢測(cè)器關(guān)掉,把柱溫調(diào)到較低溫度(如8℃),,待柱溫降到室溫,,關(guān)閉色譜儀的電源開關(guān)。
四,、數(shù)據(jù)處理
定性分析:根據(jù)各組分的保留時(shí)間來確定氣體成分,。在一定的色譜條件下,不同組分的保留時(shí)間是固定的,,通過與標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留時(shí)間進(jìn)行對(duì)比,,可以確定樣品中各組分的種類。
定量分析:采用外標(biāo)法,、內(nèi)標(biāo)法等定量方法,根據(jù)峰面積或峰高與氣體濃度之間的線性關(guān)系,,計(jì)算出樣品中各組分的含量,。例如,通過繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,,將樣品峰面積或峰高代入曲線方程,,即可得到相應(yīng)的氣體濃度。
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