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氣相小妙招｜胺類(lèi)專(zhuān)用柱選擇
氣相日常分析最頭疼的是含-NH、-COOH、-S基團(tuán)的化合物，這是由于氣相柱熔融石英表面存在的-Si-OH會(huì)與這些基團(tuán)形成分子間氫鍵作用。想象一下,，化合物正乘著載氣往前移動(dòng)，卻被-Si-OH“拉了一把”,，拖尾和吸附由此產(chǎn)生,。
工欲善其事，必先利其器,。胺類(lèi)專(zhuān)用柱通過(guò)堿改性有效提升了胺類(lèi)分析穩(wěn)定性,。但胺類(lèi)柱種類(lèi)多，亂花迷人眼,，小編來(lái)支招,，幫你挑利器。
胺類(lèi)柱膜厚通常比較大,，厚膜的設(shè)計(jì)理念在于讓固定液在-NH和-Si-OH間形成一道屏障以減少分子間氫鍵作用,，胺類(lèi)可以更好地完成氣液兩相間的分配，從而獲得更高的惰性和更好的峰形,。
這里給大家了列舉了在不同的場(chǎng)景下可以選擇什么類(lèi)型的胺類(lèi)柱：
「案例展示」
01 GB 1886.64-2015食品添加劑焦糖色(4-甲基咪唑)分析優(yōu)化
問(wèn)題分析：
1,、 標(biāo)準(zhǔn)推薦的極性胺類(lèi)柱(聚乙二醇)會(huì)產(chǎn)生氫鍵作用（導(dǎo)致吸附）；
2,、 4-甲基咪唑極性較強(qiáng),，聚乙二醇固定相保留過(guò)強(qiáng),，會(huì)影響峰形,；
3、 4-甲基咪唑沸點(diǎn)較高(263 ℃)，極性柱耐溫上限低,，耐用性差,。
照標(biāo)準(zhǔn)實(shí)測(cè)譜圖(100ppm)
極性胺類(lèi)柱SH-PolarX,
30 m x 0.25 mm x 0.25 μm
優(yōu)化建議使用高膜厚非極性胺類(lèi)柱SH-Volatil Amin，可有效改善峰形,。
4-甲基咪唑(56ppm)實(shí)測(cè)譜圖
SH-Volatil Amin,
30 m x 0.32 mm x 5.0 μm
02 醇胺類(lèi)物質(zhì)的分析
問(wèn)題分析：醫(yī)藥和化妝品公司在檢驗(yàn)基因毒性雜質(zhì)時(shí)會(huì)考察成品前幾步中是否存在醇胺類(lèi)物質(zhì)以考察產(chǎn)生亞硝胺的風(fēng)險(xiǎn),，但實(shí)測(cè)下來(lái)醇胺類(lèi)物質(zhì)峰形往往較差。
解決辦法利用高膜厚SH-Volatil Amin改善醇胺類(lèi)物質(zhì)峰形,。
醇胺類(lèi)實(shí)測(cè)譜圖
SH-Volatil Amin,
60 m x 0.32 mm x 5.0 μm
03 GB/T 38212-2019 哌嗪及其有關(guān)物質(zhì)分析
問(wèn)題分析：哌嗪和甲基哌嗪性質(zhì)接近,，且哌嗪為主成分，容易分不開(kāi),。
解決方法利用非極性胺類(lèi)柱色散力作用可分離哌嗪和甲基哌嗪,，同時(shí)厚膜有助于保留和分離其它組分。
實(shí)測(cè)譜圖(雜質(zhì)750ppm)
非極性胺類(lèi)柱SH-Volatil Amin,
30 m x 0.32 mm x 5.0 μm
04 芳香胺類(lèi)分析
氣相色譜,、液相色譜均遵循“相似相溶”原理,，帶苯基的固定相對(duì)芳香族化合物具有很好的選擇性，弱極性SH-5 Amine對(duì)苯胺類(lèi)化合物同樣具有高選擇性,。
實(shí)測(cè)譜圖(雜質(zhì)750ppm)
SH-5 Amine, 30 m x 0.32 mm x 1.0 μm
05 糠胺和四氫糠胺的分離
問(wèn)題分析：初始方法使用某品牌1701分析糠胺和四氫糠胺,，共流出嚴(yán)重。
解決方法使用極性胺類(lèi)柱SH-PolarX進(jìn)一步放大極性差異,，結(jié)果分離良好,。
實(shí)測(cè)譜圖(20ppm四氫糠胺)
極性胺類(lèi)柱SH-PolarX,
30 m x 0.32 mm x 1.0 μm
06 二異丙胺的分析
問(wèn)題分析：某藥廠QC同時(shí)檢二異丙胺和四氫呋喃，先前方法柱子為某品牌常規(guī)聚乙二醇柱,，拖尾嚴(yán)重且柱效下降很快,，希望可以在不變更固定相的情況下優(yōu)化分析效果和提升耐用性。
解決方法常規(guī)聚乙二醇柱對(duì)胺類(lèi)吸附顯著,，導(dǎo)致拖尾和柱效下降,。在不偏離固定相類(lèi)型的情況下推薦使用堿改性聚乙二醇的極性胺類(lèi)柱SH-PolarX。實(shí)測(cè)下來(lái),，二異丙胺峰形良好,，柱效下降情況明顯放緩。
實(shí)測(cè)譜圖
SH-PolarX, 30 m x 0.32 mm x 1.0 μm
以上是一些胺類(lèi)專(zhuān)用柱選擇的實(shí)際場(chǎng)景供大家參考,，也歡迎各位老師給我們投稿島津的胺類(lèi)專(zhuān)用柱幫助你們解決實(shí)際問(wèn)題的場(chǎng)景,。
本年度是2025版藥典發(fā)布之年，而我們舉辦的”第五屆藥斯卡“活動(dòng)也即將上線,，歡迎各位老師積極投稿,，獎(jiǎng)品豐富哦！
此外,，給大家提一點(diǎn)胺類(lèi)分析的小建議：氨基易轉(zhuǎn)化成銨根離子(胺類(lèi)可用IC分析的原因),，但我們需要意識(shí)到GC檢測(cè)的是分子,，離子態(tài)會(huì)導(dǎo)致分析結(jié)果不準(zhǔn)確（尤其對(duì)于揮發(fā)性胺如一甲胺、二甲胺,、三甲胺的分析）,。可考慮頂空進(jìn)樣+頂空瓶加氫氧化鈉將pH調(diào)至>12,，此時(shí)pH>pKa+2,，胺可以穩(wěn)定的分子態(tài)形式存在；同時(shí)頂空也規(guī)避了復(fù)雜基質(zhì)/API/NaOH進(jìn)入氣相柱,，各位老師可在后續(xù)揮發(fā)胺分析中嘗試此種操作,。
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