賽默飛AAS原子吸收光譜儀憑借其高靈敏度與精準度,,成為金屬元素分析的核心工具,。本文以水質(zhì)中鉛元素檢測為例,,系統(tǒng)梳理其測定步驟,,助力用戶規(guī)范操作并獲取可靠數(shù)據(jù)。
一,、樣品前處理與標準溶液制備
1.樣品預(yù)處理
采集水樣后,,需用0.45 μm濾膜過濾以去除懸浮顆粒,,避免堵塞霧化器,。
若樣品中鉛濃度過高(如>10 mg/L),需用1%硝酸稀釋至儀器檢測范圍(通常為0.01-1 mg/L),。
2.標準溶液配置
使用1000 mg/L鉛標準儲備液,,逐級稀釋至0.05、0.1,、0.5,、1.0 mg/L的標準工作曲線。
溶液需現(xiàn)配現(xiàn)用,,并保存于聚丙烯容器中,,防止鉛吸附于玻璃表面。
二,、儀器參數(shù)設(shè)置與校準
1.光源與原子化模式選擇
安裝鉛空心陰極燈(HCL),,預(yù)熱30分鐘以確保發(fā)射強度穩(wěn)定。
采用火焰原子化模式(空氣-乙炔火焰),,設(shè)置乙炔流量為2.0 L/min,,空氣流量為13.5 L/min,火焰高度為10 mm,。
2.波長與狹縫寬度優(yōu)化
選擇鉛的特征吸收波長283.3 nm,,狹縫寬度設(shè)為0.7 nm,以平衡靈敏度與背景干擾,。
3.標準曲線校準
通過自動進樣器依次注入標準溶液,,記錄吸光度值。
軟件自動生成標準曲線(相關(guān)系數(shù)r≥0.999),,若線性不佳需重新配制溶液或檢查光源狀態(tài),。
三,、樣品測定與結(jié)果分析
1.進樣與數(shù)據(jù)采集
將處理后的水樣注入進樣器,設(shè)置重復(fù)測量次數(shù)為3次,,取平均值以降低隨機誤差,。
儀器實時顯示吸光度值,并根據(jù)標準曲線計算鉛濃度,。
2.質(zhì)量控制與異常處理
每10個樣品插入一個質(zhì)控樣(如0.2 mg/L鉛標準溶液),,確保測定偏差≤5%。
若吸光度異常(如>1.5 Abs),,需檢查霧化器是否堵塞或樣品基體是否干擾測定,。
3.數(shù)據(jù)輸出與報告
測定結(jié)果可導(dǎo)出為Excel或PDF格式,包含樣品編號,、鉛濃度,、RSD值及儀器參數(shù)。
報告需注明檢測方法依據(jù)(如GB 7475-1987)及不確定度評估,。
四,、儀器維護與安全注意事項
1.日常清潔
每日測定后,用去離子水沖洗霧化器與燃燒頭,,防止鹽類結(jié)晶堵塞,。
每周清潔石墨爐(若使用)及光學(xué)透鏡,確保光路無污染,。
2.安全操作
點火前檢查乙炔泄漏(涂抹肥皂水),,確保廢液管形成水封以防止回火。
操作石墨爐時需佩戴隔熱手套,,避免高溫燙傷,。
賽默飛AAS原子吸收光譜儀的測定流程需嚴格遵循樣品處理、參數(shù)校準,、質(zhì)量控制及儀器維護四大環(huán)節(jié),。通過標準化操作,用戶可實現(xiàn)ppb級鉛元素的精準檢測,,為環(huán)境監(jiān)測,、食品安全等領(lǐng)域提供可靠數(shù)據(jù)支持。
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