煙酰胺
C6H6N2O 122.13
[98-92-0]
本品為3-吡啶甲酰胺,。按干燥品計算,含C6H6N2O不得少于99.0%,。
【性狀】本品為白色的結(jié)晶性粉末,。
本品在水或乙醇中易溶,在甘油中溶解,。
熔點 本品的熔點(通則0612)為128~131℃,。
【鑒別】(1)取本品約0.1g,加水5ml溶解后,,加氫氧化鈉試液5ml,,緩緩加熱,產(chǎn)生的氨氣使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(與煙酸的區(qū)別),。繼續(xù)加熱至氨臭全除去,,放冷,加酚酞指示液1~2滴,,用稀硫酸中和,,加硫酸銅試液2ml,即緩緩析出淡藍色的沉淀,。
?。?/span>2)取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液,,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,,在261nm的波長處有最大吸收,在245nm的波長處有最小吸收,,在245nm波長處的吸光度與261nm波長處的吸光度的比值應(yīng)為0.63~0.67,。
(3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照圖譜(光譜集421圖)一致。
干燥失重 取本品,,置五氧化二磷干燥器中,,減壓干燥18小時,,減失重量不得過0.5%(通則0831),。
熾灼殘渣 取本品,依法檢查(通則0841),,遺留殘渣不得過0.1%,。
重金屬 取本品1.0g,加水10ml溶解后,,加1mol/L鹽酸溶液6ml與水適量使成25ml,,依法檢查(通則0821第一法),,含重金屬不得過百萬分之二十。
砷鹽 取本品1.0g,,加水23ml與鹽酸5ml使溶解后,,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%),。
【含量測定】取本品約0.1g,,精密稱定,加冰醋酸20ml溶解后,,加醋酐5ml與結(jié)晶紫指示液1滴,,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍綠色,并將結(jié)果用空白試驗校正,。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于12.21mg的C6H6N2O,。
【類別】藥用輔料,助溶劑和穩(wěn)定劑等,。
【貯藏】遮光,、密閉保存。
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