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歐世盛全自動(dòng)微反應(yīng)加氫儀在脫保護(hù)反應(yīng)中的高效應(yīng)用與工藝創(chuàng)新

來源:歐世盛(北京)科技有限公司   2025年06月06日 11:30  

保護(hù)和脫保護(hù)技術(shù)是藥物合成中的重要策略,,對(duì)確保藥物分子的純度,、穩(wěn)定性和合成效率至關(guān)重要,。通過選擇性保護(hù)敏感官能團(tuán)(如羥基、氨基),,可避免其在反應(yīng)中發(fā)生非預(yù)期修飾或降解,,保障目標(biāo)反應(yīng)的專一性,為復(fù)雜分子的規(guī)?;a(chǎn)提供可靠保障,。對(duì)于有機(jī)化合物中反應(yīng)活性較高的羥基或氨基,常用的保護(hù)基有芐基(Bn)和芐氧羰基(Cbz)等,。

保護(hù)基團(tuán)均可通過催化加氫,、催化氫轉(zhuǎn)移氫解、均相還原反應(yīng)或酶促法等方式實(shí)現(xiàn)快速而高選擇性地脫保護(hù),。其中,,催化加氫憑借其原子經(jīng)濟(jì)性與高效綠色化等優(yōu)點(diǎn)在醫(yī)藥中間體等有機(jī)合成中得到廣泛應(yīng)用。莫西沙星,、美羅培南和多利培南等抗菌藥的合成過程中均有涉及催化加氫脫保護(hù),。

脫保護(hù)痛點(diǎn)

在高壓間歇加氫釜中進(jìn)行的催化氫化脫保護(hù)反應(yīng),即使增強(qiáng)攪拌,,依然存在氣液傳質(zhì)效率低的問題,,導(dǎo)致反應(yīng)時(shí)間延長,生產(chǎn)效率降低,,有些較難脫除的芐基甚至需要72 h才能完成,。為了提高反應(yīng)效率,釜式加氫往往使用金屬含量較高的催化劑,,如10% Pd/C,、20% Pd(OH)2/C等,導(dǎo)致生產(chǎn)成本的大幅提高,。

反應(yīng)時(shí)間長,。由于釜式反應(yīng)器無法提供足夠大的氣液接觸面積,從而限制了氣液傳質(zhì)效率和反應(yīng)效率,,脫保護(hù)反應(yīng)往往需要很長的反應(yīng)時(shí)間,通常需要24 h至72 h,,不僅降低了生產(chǎn)效率,,還可能增加能源消耗和操作成本。

催化劑成本高,。金屬鈀因吸氫性能好,、催化活性高、產(chǎn)物選擇性好等優(yōu)勢已成為主流的脫保護(hù)催化劑,。釜式加氫中,,為提高反應(yīng)效率、縮短反應(yīng)時(shí)間,增加催化劑的使用量或使用更高金屬負(fù)載量的催化劑,,而這使得催化劑的成本大幅增加,,一定程度上限制了大規(guī)模的生產(chǎn)應(yīng)用。

后處理復(fù)雜,。釜式加氫使用粉末催化劑,,反應(yīng)結(jié)束后需通過高精度過濾器分離催化劑,處理催化劑時(shí)操作不當(dāng)容易自燃,,造成生產(chǎn)安全事故,。

催化劑損失。釜內(nèi)機(jī)械攪拌使催化劑高速相互碰撞導(dǎo)致催化劑顆粒的機(jī)械磨損,,使貴金屬流失率升高,。過濾操作也導(dǎo)致催化劑損失較多,每批次反應(yīng)催化劑損失約5%~10%,。

微反應(yīng)加氫優(yōu)勢

微填充床加氫技術(shù)的出現(xiàn)為實(shí)現(xiàn)高效,、綠色且可持續(xù)的脫保護(hù)過程提供了可能。歐世盛全自動(dòng)微反應(yīng)加氫儀利用微填充床的優(yōu)勢增加氣液固三相界面接觸面積,,極大強(qiáng)化了多相傳質(zhì)和傳熱,,并顯著縮短反應(yīng)時(shí)間到分鐘級(jí)甚至秒級(jí)。

混合效率高,?;谖⒒旌霞夹g(shù),氣液混合后達(dá)到微米級(jí)液泡,,極大地增加氣液接觸面積,,使氣液固充分接觸,傳質(zhì)效率比釜式加氫提高1000倍,。

催化成本低,。氣液混合物在流經(jīng)催化劑床層時(shí),催化劑相比反應(yīng)底物大大過量,,這使得反應(yīng)效率有很大提高,,使用金屬負(fù)載量低至1%或5%的催化劑,也能在3 min內(nèi)完成反應(yīng),。

后處理操作簡單,。微填充床連續(xù)加氫使用負(fù)載型顆粒催化劑,反應(yīng)結(jié)束后無需額外過濾操作,,操作簡單,,安全性更高。

金屬流失率低,。連續(xù)加氫過程催化劑床層保持靜止,,無機(jī)械磨損,,減少催化劑的損耗,每次循環(huán)損失催化劑不超過1%,?;厥沾呋瘎r(shí)提高金屬回收率,節(jié)約成本,,同時(shí)避免了產(chǎn)物中的重金屬殘留,。

用戶案例

某用戶采用歐世盛微反應(yīng)加氫儀成功實(shí)現(xiàn)了N-二苯甲基的連續(xù)高效氫解脫除得到3-氮雜環(huán)丁醇。

通過對(duì)Pd,、Pd(OH)2兩種催化活性組分的篩選,,結(jié)果表明Pd(OH)?催化劑的催化活性是Pd催化劑的2倍左右。溶劑的選擇對(duì)反應(yīng)也有影響,,當(dāng)使用甲醇或乙酸乙酯為溶劑時(shí),,反應(yīng)效率遠(yuǎn)高于四氫呋喃、甲苯,、2-甲基四氫呋喃等溶劑,。另外,當(dāng)反應(yīng)體系中添加酸性物質(zhì)如冰乙酸時(shí),,反應(yīng)效率明顯提高,,而堿的加入如三乙胺會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)轉(zhuǎn)化率低于不添加任何物質(zhì)的情況。在優(yōu)化的反應(yīng)條件下,,該系統(tǒng)經(jīng)過190 h的連續(xù)運(yùn)行,,產(chǎn)物收率仍可維持在99.5%以上。

與之前間歇式反應(yīng)器加氫效果相比,,釜式反應(yīng)器的加氫速率遠(yuǎn)低于連續(xù)微填充床加氫,。釜式反應(yīng)器中3 h后的底物轉(zhuǎn)換率僅有18.5%,而在微填充床反應(yīng)器1.9 min的停留時(shí)間內(nèi)即可獲得63%的轉(zhuǎn)換率,。以單位體積單位時(shí)間內(nèi)處理的底物質(zhì)量為評(píng)估標(biāo)準(zhǔn),,連續(xù)加氫技術(shù)在芐基脫保護(hù)方面展現(xiàn)出更高的效率,其反應(yīng)性能相比傳統(tǒng)釜式加氫提升了100倍,。

結(jié)語

歐世盛全自動(dòng)微反應(yīng)加氫儀在藥物合成中的脫保護(hù)反應(yīng)中展現(xiàn)了顯著的優(yōu)勢和巨大的應(yīng)用潛力,。通過微填充床技術(shù),該設(shè)備不僅極大地提高了氣液固三相傳質(zhì)效率,,顯著縮短了反應(yīng)時(shí)間,,還有效降低了催化劑的使用成本,簡化了后處理步驟,,并避免了金屬流失的風(fēng)險(xiǎn)。這些創(chuàng)新技術(shù)的集成,,使得歐世盛加氫儀在處理復(fù)雜有機(jī)合成中的脫保護(hù)反應(yīng)時(shí),,能夠提供高效,、綠色且可持續(xù)的解決方案。

在實(shí)際應(yīng)用中,,歐世盛加氫儀已經(jīng)成功助力多個(gè)復(fù)雜藥物分子的合成,,如N-二苯甲基的高效氫解脫除反應(yīng),其性能在長時(shí)間連續(xù)運(yùn)行中得到了充分驗(yàn)證,。與傳統(tǒng)的間歇式反應(yīng)器相比,,歐世盛加氫儀不僅在反應(yīng)效率上實(shí)現(xiàn)了質(zhì)的飛躍,還在經(jīng)濟(jì)性和環(huán)境友好性方面表現(xiàn)出色,。這些優(yōu)勢使其成為現(xiàn)代藥物合成和精細(xì)化工領(lǐng)域中的重要工具,。隨著綠色化學(xué)和可持續(xù)發(fā)展理念的不斷深入,歐世盛全自動(dòng)微反應(yīng)加氫儀的應(yīng)用前景將更加廣闊,。

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