水質(zhì)硫化物酸化吹氣儀的使用流程需嚴(yán)格遵循操作規(guī)范,以確保實驗準(zhǔn)確性和安全性,。以下是詳細(xì)流程:
一,、前期準(zhǔn)備工作
1. 儀器檢查與安裝
- 確認(rèn)酸化-吹氣-反吸收裝置連接完好,包括反應(yīng)瓶,、吸收顯色管,、氮?dú)獯倒艿炔考?/div>
- 向水浴鍋中注入足量純水,,確保水位覆蓋加熱區(qū)域,避免干燒損壞設(shè)備,。
- 連接氮?dú)怃撈?,通入氮?dú)?主表壓力5MPa)檢查裝置氣密性,關(guān)閉氣源備用,。
2. 試劑準(zhǔn)備
- 吸收液:20mL乙酸鋅-乙酸鈉溶液加入吸收顯色管,,用于吸收硫化氫氣體。
- 酸化試劑:10mL磷酸溶液(或稀硫酸)用于酸化水樣,,釋放硫化氫,。
- 其他試劑:根據(jù)需求準(zhǔn)備硫酸、高氯酸(用于消除有機(jī)物干擾),、氫氧化鈉溶液(調(diào)節(jié)pH),。
3. 安全措施
- 佩戴防護(hù)眼鏡、實驗手套,,在通風(fēng)櫥內(nèi)操作,,避免硫化氫等有毒氣體暴露。
- 腐蝕性試劑(如硫酸,、高氯酸)需遠(yuǎn)離熱源,,使用專用玻璃器皿盛放。
二,、操作步驟
1. 樣品預(yù)處理
- 取適量水樣(通常200ml)加入反應(yīng)瓶,,加水至總體積約200ml,避免溢出,。
- 若水樣含懸浮物,,需過濾或靜置沉淀,減少雜質(zhì)干擾,。
2. 吹氣前準(zhǔn)備
- 預(yù)吹氣:接通氮?dú)?,?00-300ml/min的速度預(yù)吹氣2-3分鐘,清除裝置內(nèi)空氣,。
- 酸化反應(yīng):關(guān)閉氣源,,取下頂部接收管,向加酸通氮管內(nèi)加入10mL磷酸溶液,,重新連接接收管,。
3. 吹氣與吸收
- 參數(shù)設(shè)置:調(diào)節(jié)總氮?dú)饬髁坑嬛?.3-3L/min,各反應(yīng)瓶氮?dú)饬魉贋?00ml/min,,持續(xù)吹氣30分鐘,。
- 恒溫控制:設(shè)定水浴溫度(根據(jù)國標(biāo)GB/T16489-1996要求,通常為室溫或特定溫度),,確保反應(yīng)穩(wěn)定性,。
- 吸收過程:硫化氫隨氮?dú)膺M(jìn)入吸收顯色管,,被乙酸鋅溶液吸收,形成硫化鋅沉淀,。
4. 結(jié)束操作
- 關(guān)閉氮?dú)鈿庠?,取出吸收顯色管,標(biāo)記并送至實驗室分析(如亞甲基藍(lán)分光光度法或碘量法測定),。
- 降溫后關(guān)閉電源,,拔下氮?dú)怃撈窟B接管。
三,、注意事項
1. 氣密性檢查:通氮?dú)馇氨仨毚_認(rèn)裝置密封性,,避免氣體泄漏導(dǎo)致回收率降低。
2. 流量控制:各樣品氮?dú)饬髁啃杈换?,通過觀察吸收管氣泡數(shù)量調(diào)整流量計,。
3. 酸化速度:緩慢加入磷酸,防止劇烈反應(yīng)導(dǎo)致硫化氫逸出損失,。
4. 安全防護(hù):全程在通風(fēng)櫥操作,,避免接觸皮膚或吸入氣體。
四,、維護(hù)與保養(yǎng)
1. 清潔裝置:反應(yīng)瓶,、吸收管用完后及時清洗,避免殘留物腐蝕,。
2. 定期校準(zhǔn):檢查氮?dú)饬髁坑?、溫控儀的準(zhǔn)確性,每年至少校準(zhǔn)一次,。
3. 耗材更換:老化的密封圈,、氮?dú)獯倒苄杓皶r更換,保證氣路暢通,。
4. 存儲要求:停用時切斷電源,,將樣品架置于中間位置,避免長期處于極限位置,。
五,、常見故障處理
- 漏氣:檢查氮?dú)獯倒芙涌凇⒚芊馊?,重新緊固或更換,。
- 吸收液飽和:若吸收液顏色過深,,需增加吹氣時間或更換新吸收管,。
- 溫度異常:確認(rèn)水浴鍋水量不足,及時補(bǔ)水并檢查加熱元件,。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品,。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”,。違反上述聲明者,,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,,目的在于傳遞更多信息,,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對其真實性負(fù)責(zé),不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任,。其他媒體,、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任,。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,,請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
Copyright chem17.com All Rights Reserved 法律顧問:浙江天冊律師事務(wù)所 賈熙明律師