鋼研納克Plasma 3000型全譜電感耦合離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定潤(rùn)滑脂中11種元素含量
潤(rùn)滑脂在自動(dòng)化系統(tǒng)中具有潤(rùn)滑、密封,、防銹等重要作用,,其元素含量是質(zhì)量監(jiān)控和故障預(yù)測(cè)的關(guān)鍵指標(biāo)。傳統(tǒng)檢測(cè)方法存在周期長(zhǎng),、誤差大等問題,。本試驗(yàn)用微波消解法處理潤(rùn)滑脂,采用鋼研納克Plasma 3000型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定潤(rùn)滑脂中11種元素(Na,、Ga,、Mg、Ba,、Zn,、Al、Sb,、Fe,、Mo,、Si、Li),,該方法具有高效,、靈敏、準(zhǔn)確等優(yōu)勢(shì),。

圖1 潤(rùn)滑脂

1,、實(shí)驗(yàn)部分
1.1 試劑、材料和設(shè)備
無特殊說明,,本標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)所用水為GB/T 6682中規(guī)定的一級(jí)水,;
1、過氧化氫:優(yōu)級(jí)純,,ρ=1.465g/mL,;
2、硝酸:優(yōu)級(jí)純,,ρ=1.42g/mL,;
3、Na,、Ga,、Mg、Ba,、Zn,、Al、Sb,、Fe,、Mo、Si和Li元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度為1000μg/mL):為國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)樣品,,可保存1年,;
4、塑料容量瓶:25mL,、50mL,、100mL;
5,、刻度吸管:5mL,、10mL;
6,、微量移液器:10~100μL、100~1000μL,、1000~5000μL,;
7、氬氣:質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%;
8,、電子天平:感量為0.0001 g,;
9、微波消解儀,。

圖2 鋼研納克
Plasma 3000 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀
1.2 樣品制備與前處理
稱取潤(rùn)滑脂試樣約0.1-1.0g(精確至0.0001g)樣品,,置于微波消解罐中,加入適量硝酸和過氧化氫,,輕微搖晃浸潤(rùn)試樣,,微波消解,冷卻,,定容,。
取用各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。按照表1濃度進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線配置:
表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度

1.3 儀器設(shè)備參數(shù)
在測(cè)試前把儀器調(diào)節(jié)到最佳狀態(tài),。
表2 儀器設(shè)備參數(shù)


2,、結(jié)果與討論
待測(cè)元素譜線選擇
在測(cè)定中,遵循低含量元素用靈敏線,,高含量元素次靈敏線的原則,,從基體干擾和背景校正兩方面考慮選出各元素的最佳測(cè)定譜線,見表3,。
表3 待測(cè)元素譜線選擇和元素條件



圖3 Al元素譜圖及工作曲線


圖4 Ga元素譜圖及工作曲線


圖5 Si元素譜圖及工作曲線
從各元素譜圖和線性關(guān)系來看,,符合方法學(xué)要求,均滿足測(cè)試的需要,。
檢測(cè)結(jié)果和加標(biāo)回收
以下結(jié)果是在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值,,計(jì)算其平均值。測(cè)定樣品加標(biāo)結(jié)果,,不同加標(biāo)水平下各元素回收率均在91.0%~109.0%之間,,滿足GB/T 5750.6-2023標(biāo)準(zhǔn)中各元素回收率在80%~120%要求。結(jié)果見表4,。
表4 樣品檢測(cè)結(jié)果和加標(biāo)回收率

檢出限
各元素的儀器檢出限,,結(jié)果見表5。
表5 檢出限

精密度
在重復(fù)性條件下獲得的5次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的精密度,,結(jié)果見表6,。
表6 精密度

結(jié)論
采用鋼研納克Plasma 3000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)潤(rùn)滑脂中Na、Ga,、Mg,、Ba、Zn,、Al,、Sb,、Fe、Mo,、Si和Li元素含量進(jìn)行測(cè)定,,前處理方法簡(jiǎn)單高效,方法加標(biāo)回收率在91.0%~109.0%之間,,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,,本方法可同時(shí)測(cè)定多種元素,極好的靈敏度,、較快的分析速度,,能滿足潤(rùn)滑脂中各元素含量的檢測(cè)要求。
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