水是人類(lèi)賴以生存的自然資源,，然而近年來(lái)隨著工農(nóng)業(yè)的迅速發(fā)展,，大量有機(jī)溶劑、增塑劑,、農(nóng)藥,、殺蟲(chóng)劑等的使用，造成地下水的有機(jī)物污染越來(lái)越嚴(yán)重,，給生態(tài)環(huán)境和人類(lèi)健康造成了極大的危害。常見(jiàn)的揮發(fā)性有機(jī)物種類(lèi)豐富,，涵蓋苯,、甲苯,、二甲苯、苯乙烯,、氯乙烯,、三氯乙烯、四氯乙烯,、氯仿、四氯化碳等諸多物質(zhì),。目前主要用于環(huán)境水樣中VOCs監(jiān)測(cè)的水樣前處理方法有直接進(jìn)樣,、液液萃取、固相微萃取,、攪拌棒吸附萃取等，這些方法均需較多的人工操作,，容易導(dǎo)致目標(biāo)物損失,，而頂空法無(wú)需對(duì)水樣進(jìn)行復(fù)雜的萃取、濃縮等前處理步驟,，只取頂空氣體進(jìn)行分析，有效地避免了水樣中復(fù)雜基體成分對(duì)檢測(cè)的干擾,，使得檢測(cè)結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠,，對(duì)于環(huán)境水樣中痕量 VOCs 的檢測(cè)具有重要意義。

本文采用賽默飛Triplus500頂空自動(dòng)進(jìn)樣器結(jié)合Trace1600系列氣相色譜儀含F(xiàn)ID檢測(cè)器,，參考《水質(zhì) 苯系物的測(cè)定 頂空/氣相色譜法》》（HJ 1067-2019）《水質(zhì) 揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定 頂空氣相色譜法》（HJ 620-2011）對(duì)地表水、地下水,、生活污水和工業(yè)廢水中苯系物及鹵代烴,，建立起快速高效的檢測(cè)方法。

表1 賽默飛Triplus500 的特點(diǎn)及優(yōu)勢(shì)

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圖1 Triplus500-Trace1600+FID檢測(cè)器

1

環(huán)境水質(zhì)中苯系物分析

1.1

儀器配置及色譜分析條件

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1.2

工作曲線建立

購(gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，于-10℃以下避光密封冷藏,。使用前應(yīng)恢復(fù)至室溫，混勻,。ρ≈1000 mg/l,，溶劑為甲醇。分別向6個(gè)頂空瓶中預(yù)先加入3 g氯化鈉,，依次準(zhǔn)確加入10.0 ml水,，然后再用微量注射器依次加入1.0 µl,、 2.0 µl、5.0 µl,、10.0 µl,、25.0 µl和50.0 µl標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，配制成目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度分別為0.100 mg/L,、0.200 mg/L,、0.500 mg/L,、1.00 mg/L、2.50 mg/L和5.00 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列,，立即密閉頂空瓶,，輕振搖勻，從低濃度到高濃度依次進(jìn)樣分析,，記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)物的保留時(shí)間和響應(yīng)值。以目標(biāo)化合物濃度為橫坐標(biāo),，以其對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值為縱坐標(biāo),，建立工作曲線,。

表2 校準(zhǔn)品溶液

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表3 校準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)

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圖1. 標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試譜圖

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1.3

精密度測(cè)試

待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)進(jìn)樣6針STD3,，計(jì)算待測(cè)物峰面積和保留時(shí)間的RSD,。

圖2 連續(xù)6針STD3重疊譜圖

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表4 STD3連續(xù)6針進(jìn)樣保留時(shí)間和峰面積定量重復(fù)性結(jié)果

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實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明8中苯系物在0.1-5.0 mg/L線性關(guān)系良好,，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。對(duì)STD3標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣6針,，保留時(shí)間的RSD在0.02-0.08%之間，峰面積的RSD在0.36%~0.45%之間,。

2

環(huán)境水質(zhì)中鹵代烴分析

2.1

儀器配置及色譜分析條件

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2.2

工作曲線建立

根據(jù)要求的校準(zhǔn)曲線的點(diǎn)數(shù),，取一系列的頂空瓶,，緩慢加入 10.0ml 實(shí)驗(yàn)用水,，再分別加入不同體積的鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)品溶液或者標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液。配制成標(biāo)準(zhǔn)系列濃度, 不同校準(zhǔn)品濃度見(jiàn)表5,。用氣相色譜測(cè)量系列濃度的揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰高或峰面積,，以揮發(fā)性鹵代烴的含量（µg/L）對(duì)應(yīng)其峰高或峰面積繪制校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線的線性回歸系數(shù)至少為0.995,。

表5  系列校準(zhǔn)溶液

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表6 校準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)

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圖3 14種揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

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向下滑動(dòng)查看所有內(nèi)容

3

精密度測(cè)試

待儀器穩(wěn)定后,，連續(xù)進(jìn)樣6針STD1，計(jì)算待測(cè)物峰面積和保留時(shí)間的RSD,。

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表7 STD1連續(xù)6針進(jìn)樣保留時(shí)間和峰面積定量重復(fù)性結(jié)果

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實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，對(duì)STD1標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣6針,，保留時(shí)間的RSD在0.00%-0.01%之間,，峰面積的RSD在1.01%~2.34%之間。

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