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【應(yīng)用】步琦凱氏定氮儀K-365電位滴定法中檢測限/定量限的確定
凱氏定氮儀 K-365
電位滴定法中檢測限/定量限的確定
K-365 應(yīng)用
”
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簡介
檢測限（LOD）和定量限（LOQ）分別指從給定信號中能夠檢測到的最小值和可定量檢測的較低值,，且具有令人滿意的置信水平或統(tǒng)計學(xué)意義,。在本應(yīng)用說明中,，根據(jù) DIN 32645 標(biāo)準(zhǔn)，確定了步琦 MultiKjel K-365的檢測限和定量限,。
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儀器
MultiKjel K-365 with Eco 滴定儀
分析天平（精度±0.1 mg）
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試劑
NaOH 32%,，VWR（9913.9010）
BUCHI 2% 硼酸溶液，pH 值 4.65,，含指示劑（11064972）
BUCHI 現(xiàn)成使用的 4% 硼酸溶液,，pH 值 4.65，含指示劑（11064973）
0.01 mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,，滴定度 = 0.1002,，VWR（95032.1000）
0.05 mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定度 = 0.04998,，Supelco 公司（1.09074.1000）
0.1 mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,，滴定度 = 0.1001，VWR（30145.297）
0.25 mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,，滴定度 = 0.2502，VWR（30143.291）
HCl 0.1 mol/L,，容量瓶配制溶液,，滴定度 = 0.0999，VWR（31955.293）
為確保安全操作,，請注意所有相關(guān)的材料安全數(shù)據(jù)表（MSDS）,！
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實驗流程
為確定檢測限（LOD）/定量限（LOQ），需按以下步驟測定一定數(shù)量的空白樣品：
4.1 蒸餾與滴定
請按照 表1 中所列參數(shù)進行蒸餾和滴定,。MultiKjel 系統(tǒng)的準(zhǔn)備可通過僅使用“PREP”選項卡來完成,，該選項卡將預(yù)熱和預(yù)沖洗步驟結(jié)合在一起，并至少包含一個額外的預(yù)沖洗步驟,。只要保持“AutoDist”模式處于激活狀態(tài),。
表 1：分別使用 MultiKjel 和 Eco Titrator進行蒸餾和滴定的參數(shù)
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結(jié)果
5.1 檢測限（LOD）和定量限（LOQ）的確定
檢測限（LOD）和定量限（LOQ）的測定采用了 DIN 32645 標(biāo)準(zhǔn)中的“空白法”。[1] 總共使用了 10 支空的 300mL 樣品管來測定空白值,。結(jié)果見 表2,。
表2：空白測定結(jié)果
值得注意的是，通過保持 AutoDist 模式激活,，在室溫下使用樣品管時,，蒸餾時間會自動調(diào)整，從而導(dǎo)致蒸餾時間稍長,，因此餾出液偏多,，由于餾出液會稀釋硼酸，預(yù)計滴定液的消耗量會更高,。
用式(1)計算檢測限（LOD）：
LOD = ?n;α • SD (1)
?n：因子 3.0,；取決于空白的數(shù)量（n = 10）和顯著性水平（α = 0.01）,，SD：空白測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。
根據(jù)LOD可以計算定量限（LOQ）,，見式(2),，最終結(jié)果如 表3 所示。
LOQ = LOD • k = ?n;α • SD • k (2)
k : 3
表 3： 檢測限（LOD）/定量限（LOQ）測量結(jié)果,。
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結(jié)論
本文獻的應(yīng)用說明介紹了MultiKjel K-365,，依照 DIN 32645 標(biāo)準(zhǔn)測定檢測限（LOD）和定量限（LOQ）的方法。[1]
在此,，對于低氮含量,，發(fā)現(xiàn)其檢測限（LOD）和定量限（LOQ）均低于 0.1 mg N，表現(xiàn)優(yōu)異,。通過使用 2% 硼酸溶液與 0.02 N 硫酸,，獲得了最佳結(jié)果，檢測限為 0.004 mg N,，定量限為 0.01 mg N,。對于高氮含量（> 6.75 mg N）的情況，建議使用 4% 的硼酸溶液,。[2] 盡管這種溶液會導(dǎo)致檢測限（LOD）和定量限（LOQ）值升高,，但由于氮含量增加，總體影響會有所降低,。
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參考文獻
DIN 32 645 Nachweis-, Erfassungs- und Bestimmungsgrenze.
Kjeldahl Knowledge Base.
Kjel Line Operation Manual
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