如何操作二次熱解析儀

來源：山東金普分析儀器有限公司 2025年05月30日 16:51

二次熱解析儀是通過兩級熱脫附技術(shù)提升痕量有機(jī)物檢測靈敏度的精密分析儀器，其核心功能在于將樣品中的揮發(fā)性及半揮發(fā)性化合物（VOCs/SVOCs）高效富集并導(dǎo)入色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析,。

一,、操作前準(zhǔn)備

‌設(shè)備檢查‌：

確認(rèn)熱解析儀、氣相色譜儀（GC）等聯(lián)用設(shè)備電源與氣路連接正常,，冷阱溫度可降至-40℃,。

檢查吸附管密封性，避免載氣泄漏導(dǎo)致回收率下降,。

‌樣品處理‌：

將采集VOCs的吸附管或固體樣品裝入進(jìn)樣位,，密封保存的樣品需提前平衡至室溫。

‌參數(shù)設(shè)置‌：

設(shè)定一級解析溫度范圍（40-400℃,，典型值300℃）,、二級解析速率（>4500℃/min）及冷阱聚焦溫度（-40℃至-5℃）。

二,、解析操作流程

‌一級熱解析‌：

將吸附管放入解析爐，啟動高溫脫附（300℃±1℃）,，目標(biāo)化合物經(jīng)載氣轉(zhuǎn)移至冷阱聚焦,，持續(xù)3-20分鐘。

通過電動六通閥切換氣路,，同步激活色譜工作站信號采集,。

‌二級熱解析‌：

冷阱快速升溫至300℃以上，富集后的化合物以高濃度脈沖導(dǎo)入GC進(jìn)樣口,，配合分流/不分流模式優(yōu)化峰形,。

完成解析后啟動自動反吹程序，清除管路殘留,。

三,、聯(lián)機(jī)分析

‌色譜條件設(shè)定‌：

根據(jù)目標(biāo)物性質(zhì)配置色譜柱（如DB-624）、檢測器（FID或MS）及程序升溫參數(shù),。

‌數(shù)據(jù)采集‌：

通過工作站記錄保留時間與峰面積,，采用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法定量，確保RSD≤2.5%,。

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