熱重分析儀的操作需嚴格遵循規(guī)范,,以確保實驗數(shù)據(jù)的準確性與可靠性。本文從設(shè)備準備,、樣品制備,、操作步驟及注意事項等方面,詳細介紹TGA的使用方法,,為科研人員提供操作參考,。
一、設(shè)備準備
儀器校準:使用標(biāo)準樣品進行校準,,確保質(zhì)量與溫度測量的準確性,。
環(huán)境檢查:確保實驗室安靜、無振動源,,避免外界干擾影響實驗結(jié)果,。
氣體供應(yīng):檢查氮氣或氧氣供應(yīng)是否正常,氣體流量調(diào)節(jié)至合適值(如20mL/min),。
二,、樣品制備
樣品量控制:粉末樣品用量為3-10mg,塊狀或薄膜樣品直徑不超過3mm,,高度不超過2mm,。
樣品干燥:實驗前對樣品進行干燥處理,避免吸水導(dǎo)致實驗結(jié)果不準確,。
容器選擇:根據(jù)測試溫度選擇合適的坩堝(如鋁坩堝,、陶瓷坩堝或鉑坩堝)。
三,、操作步驟
打開儀器:開啟氮氣供應(yīng),、總電源與循環(huán)水,預(yù)熱30分鐘,。
放置樣品:抬起加溫爐,,將參比物(氧化鋁空坩堝)與樣品坩堝分別放置在支撐桿的左右托盤上。
設(shè)置參數(shù):在軟件中輸入樣品名稱,、質(zhì)量,、升溫速率與終止溫度,確認參數(shù)無誤后啟動實驗,。
數(shù)據(jù)記錄:實驗過程中實時記錄質(zhì)量變化與溫度數(shù)據(jù),,生成TG曲線,。
四、注意事項
安全操作:實驗過程中避免觸摸高溫部件,,防止?fàn)C傷,。
氣體控制:實驗結(jié)束后關(guān)閉氣體供應(yīng),避免過大氣流導(dǎo)致儀器損壞,。
數(shù)據(jù)保存:及時保存實驗數(shù)據(jù),,便于后續(xù)分析與報告生成。
儀器維護:定期清洗爐蓋,、排氣管與支架桿,,防止污染物堆積影響測試精度。
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