一,、使用步驟

1. 準備工作

• 儀器安裝：將儀器放置在平穩(wěn),、干燥的桌面上,，確保通風良好，避免陽光直射,。連接電源（注意電壓符合儀器要求）,，開機預熱 10~15 分鐘。

• 樣品制備：

• 取適量間苯二胺試樣,，確保無雜質(zhì)（如有需要,，可提前過濾或干燥）。

• 按標準要求將試樣裝入專用玻璃樣品管（雙孔設計可同時測試兩個樣品）,，確保樣品量符合刻度線要求,。

• 配件檢查：

• 安裝攪拌器、溫度傳感器（確保傳感器探頭完quan浸入樣品中,，不接觸管壁）,。

• 檢查制冷系統(tǒng)管路是否正常，冷凝水收集裝置是否到位（如有）,。

2. 參數(shù)設置

• 觸控屏操作：

• 進入主界面，選擇 “新建實驗”,，輸入樣品名稱,、預期結(jié)晶點（可參考標準值或經(jīng)驗值）。

• 設置溫度范圍（通常為 0~120℃,，根據(jù)樣品特性調(diào)整）,、攪拌速度（默認速度已優(yōu)化,，如需調(diào)整可在系統(tǒng)設置中修改）。

• 選擇 “自動打印” 功能（如需實時輸出數(shù)據(jù)）,。

3. 開始測試

• 啟動實驗：點擊 “開始” 按鈕,，儀器自動啟動制冷系統(tǒng)和攪拌裝置。

• 實時監(jiān)控：

• 液晶屏幕實時顯示溫度曲線,，觀察樣品冷卻過程,。

• 當樣品溫度接近預期結(jié)晶點時，注意觀察是否有固體析出（結(jié)晶現(xiàn)象）,。

• 結(jié)晶點判定：

• 儀器自動識別溫度回升的最高點,，判定為結(jié)晶點，并顯示結(jié)果,。

• 若自動判定失?。ㄈ缃Y(jié)晶不明顯），可手動暫停實驗,，查看溫度曲線峰值,。

4. 結(jié)果處理

• 數(shù)據(jù)記錄：實驗結(jié)束后，儀器自動存儲結(jié)果（可存儲 100 組數(shù)據(jù)）,，支持按編號,、日期查詢。

• 打印報告：如需紙質(zhì)記錄,，點擊 “打印” 按鈕,，輸出包含樣品信息、溫度曲線,、結(jié)晶點數(shù)值的報告,。

• 樣品清理：取出樣品管，用溶劑（如乙醇）清洗殘留試樣,，晾干備用,。

二、注意事項

1. 安全操作

• 防腐蝕：間苯二胺具有毒性和腐蝕性,，操作時需佩戴手套,、護目鏡，避免皮膚直接接觸,。若不慎接觸,，立即用大量清水沖洗并就醫(yī)。

• 防低溫：制冷系統(tǒng)工作時,，儀器表面可能低溫,，避免直接觸摸冷凝部件，防止凍傷。

• 通風要求：實驗應在通風櫥內(nèi)進行,，避免吸入揮發(fā)的化學氣體,。

2. 儀器維護

• 清潔保養(yǎng)：

• 定期用軟布擦拭觸控屏和機身，避免液體滲入內(nèi)部,。

• 玻璃樣品管需專用毛刷清洗,，避免刮傷影響透光性（結(jié)晶點觀察依賴透光性）。

• 制冷系統(tǒng)：

• 避免頻繁開關制冷壓縮機（建議間隔 5 分鐘以上）,，防止損壞設備,。

• 長期不用時，每月開機運行一次（5~10 分鐘）,，保持壓縮機性能,。

• 傳感器校準：

• 每年至少校準一次溫度傳感器（使用標準溫度計對比），確保測量精度,。

• 若發(fā)現(xiàn)溫度偏差超過 ±0.1℃,，需通過儀器 “溫度修正” 功能校準或聯(lián)系廠家維修。

3. 實驗規(guī)范

• 樣品均勻性：攪拌速度需穩(wěn)定,，避免因攪拌不均導致結(jié)晶點偏差（如攪拌過快可能提前結(jié)晶,，過慢則溫度不均）。

• 環(huán)境溫度：實驗室溫度應控制在 15~25℃,，避免高溫或低溫環(huán)境影響制冷效率,。

• 干擾避免：儀器周圍避免強磁場、振動源（如離心機,、大功率電機）,，防止影響傳感器精度。

4. 異常情況處理

• 無制冷：檢查電源,、壓縮機是否啟動,，若故障需聯(lián)系售后人員，切勿自行拆卸,。

• 溫度波動大：可能是攪拌器松動或樣品管未固定,，停機檢查配件安裝情況。

• 結(jié)晶點重復差大：

• 檢查樣品是否均勻（重新制備試樣）,。

• 確認玻璃樣品管是否潔凈（污染可能影響結(jié)晶過程）,。

三、標準遵循

• HG/T3401-1999《間苯二胺》

• GB/T2385-2007《染料中間體結(jié)晶點的測定通用方法》