以下是做了多年的高壓加氫反應(yīng)的一些經(jīng)驗(yàn)交流,，希望能夠起到拋磚引玉的作用 ,。高壓釜一般用于還原氫解。在高壓,、易燃,、自燃物品，氧氣同時(shí)存在下很容易發(fā)生安全事故,，給操作者造成終身遺憾,。為此將使用高壓釜的注意事項(xiàng)和操作規(guī)程記述如下。      

一,、 注意事項(xiàng)

1,、對于初次進(jìn)行高壓釜操作人員進(jìn)行操作時(shí)，必須至少一員已經(jīng)熟練掌握高壓反應(yīng)釜操作人員在場,。

2,、在場操作的人員必須手戴棉手套，穿戴無鐵釘?shù)男?/span>

3,、不要攜帶手機(jī),、打火機(jī),、MP3 等易引起爆炸、自燃的物品進(jìn)入氫化工作區(qū)域,。

4,、在氫解附近操作人員拿工具、零件時(shí)應(yīng)輕拿輕放,，不得發(fā)生剛性撞擊產(chǎn)生火花,。

5、 卸壓時(shí)高壓反應(yīng)的尾氣,，最好用膠管通向室外,，或者通風(fēng)櫥內(nèi)。     

二,、 操作規(guī)程

一個(gè)完整的高壓釜反應(yīng)的操作規(guī)程分為安裝,、加氫、取樣,、泄氫,、卸裝五個(gè)過程。  

（一）安裝

1,、 檢查釜內(nèi),、釜外是否有易燃、易爆物品,，是否有不利于空氣流通的物品存在,，如果有請移走。

2,、 檢查閥門,、釜內(nèi)是否干凈，如果不干凈請洗凈,。

3,、 關(guān)閉所有閥門，排氣閥除外,，開始投料,，投料后蓋住釜蓋，注意旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力均勻,，保證對角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣,。

4,、 關(guān)閉排氣閥。

（二）檢查裝置氣密性

關(guān)閉所有閥門,，蓋住釜蓋,，注意旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力均勻,，保證對角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣,。打開進(jìn)氣閥通入氮?dú)獾?/span> 1MPa,，關(guān)閉進(jìn)氣閥，觀察壓力變化情況,，確認(rèn)裝置是否漏氣,。

（三）加氫

1、 檢查各閥門是否關(guān)嚴(yán),。

2,、 將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方。

3,、 上氫氣減壓閥門,，注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的 。氮?dú)鈮毫﹂y,，上好后用肥皂水檢查是否漏氣,，如漏氣請重上。

4,、 在排氣口用真空抽出液面上的空氣,。

5、 打開釜的進(jìn)氣閥,，打開氮?dú)鉁p壓閥充氮?dú)馐箖?nèi)釜壓力P=0.2Mpa后關(guān)閉氮?dú)鉁p壓閥,，關(guān)閉進(jìn)氣閥，保持約 2 分鐘看壓力表壓力是否下降,，另外俯首側(cè)聽閥門,、釜蓋是否漏氣，如不漏則緩慢打開排氣閥,，將里面的壓力排泄至 0.01Mpa 時(shí),，關(guān)閉排氣閥。

6,、 重復(fù)第 5 步操作一遍,。

7、 打開進(jìn)氣閥,，打開氫氣減壓閥,，充入氫氣至所需壓力，關(guān)閉進(jìn)氣閥,，關(guān)閉氫氣減壓閥,，然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng)。

（四）控制取樣

1,、 每隔半小時(shí)觀察各項(xiàng)數(shù)據(jù)是否正常,，如壓力減小,，則須重新補(bǔ)充氫氣。

2,、 氫氣鋼瓶內(nèi)氫氣不能放完,，必須保證有一定壓力時(shí)，P≈0.01Mpa時(shí)就應(yīng)棄用換新瓶

3,、 取樣,。緩慢打開排氣閥，設(shè)置釜內(nèi)壓力改為 0.2Mpa 時(shí),，關(guān)閉排氣閥,，緩慢打開取樣閥至有反應(yīng)液冒出，關(guān)閉取樣閥取樣,，然后清潔取樣口,，不能讓易燃物殘留。

 （五）泄氫

確認(rèn)反應(yīng)結(jié)束后,，緩慢排放氫氣至盡,，注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥，以免氧氣進(jìn)入,，打開進(jìn)氣閥,，沖入氮?dú)庵?/span> 0.2Mpa 關(guān)閉進(jìn)氣閥，然后緩慢打開排氣閥,，放出里面的混合氣體,，將盡時(shí)重新輸入氮?dú)猓绱藫Q氣三次后,，用真空泵抽出液面上的氣體,，打開排氣閥、取樣閥,，開始從底閥放料,。注意由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如 Pa/c、RaneyNi,，因此杜絕灑落在盛器外,，如有灑漏，請立即用濕毛巾將其蘸出,，放入有水的桶內(nèi),，后用少量稀酸將其破壞掉，放料畢立即關(guān)閉底閥門,。

（六） 卸裝

放完料的釜,，應(yīng)立即清洗，清洗前應(yīng)按以下步驟進(jìn)行：

1,、 將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi),，清洗掉大部份殘留物后，注入水半釜進(jìn)行攪拌 10 分鐘,。此時(shí)方可打開釜蓋對釜內(nèi)壁進(jìn)行清洗,。

2、 清洗時(shí)必須清洗釜蓋,、取樣閥,，同時(shí)在釜內(nèi)有水的情況下稍充一下氮?dú)狻?/span>

3、暫時(shí)不用的反應(yīng)釜,，最好將反應(yīng)釜內(nèi)加入70體積干凈的無水乙醇浸泡,，可以不擰緊螺絲。