玻璃器皿是化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)中,,使用范圍廣,、頻率多的器具之一,玻璃量器的準(zhǔn)確度會影響到實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,,但人們對它的關(guān)注及維護(hù)保養(yǎng)遠(yuǎn)不及其它精密儀器,,往往忽視掉藥典和法規(guī)中對玻璃器皿的要求,使得一些不合規(guī)的玻璃器皿在實(shí)驗(yàn)過程中造成數(shù)據(jù)的偏差,,影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果,。今天,我們一起來學(xué)習(xí)一下如何做好實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿的校驗(yàn)與清洗驗(yàn)證,。
玻璃器皿準(zhǔn)確度標(biāo)準(zhǔn)
實(shí)驗(yàn)室常用的玻璃量器包括容量瓶,、滴定管、移液管及吸管,、量筒等,,這些玻璃器皿在使用前須經(jīng)過確認(rèn)來證明其可以達(dá)到準(zhǔn)確度的要求。
量器按準(zhǔn)確度和流出時(shí)間分成A,、A2及B三種等級,,A.級準(zhǔn)確度通常比B級高一倍,A2級準(zhǔn)確度介于A,、B之間,,但流出時(shí)間與A.級相同。USP中要求,,容量瓶,、移液管、滴定管的容量允差應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)機(jī)構(gòu)制定的標(biāo)準(zhǔn)(A.級),如無特殊說明,,應(yīng)使用A.級容量儀器,。下圖為各量器允差可接受范圍:
容量瓶接受標(biāo)準(zhǔn)

移液管接受標(biāo)準(zhǔn)

滴定管接受標(biāo)準(zhǔn)

玻璃器皿的校驗(yàn)
校驗(yàn)溫度:按照USP容量器皿的規(guī)定,,美國的容量器皿的校準(zhǔn)溫度通常是20℃,,為減少誤差,校準(zhǔn)時(shí)準(zhǔn)備的材料包括校準(zhǔn)用試劑、溶液的溫度均應(yīng)相同,。
校準(zhǔn)實(shí)施單位:含量及定量分析用容量器皿的校準(zhǔn)應(yīng)至少符合A-級或A2級的要求,。對于直接讀取結(jié)果的(例如:滴定含量用滴定管)尤其需要重視,。外部校準(zhǔn)可以由有資質(zhì)單位進(jìn)行(例如供應(yīng)商或生產(chǎn)商),,若無法從供應(yīng)商中獲取批校準(zhǔn)證書,可以內(nèi)部根據(jù)明確定義的程序進(jìn)行校準(zhǔn),。
校準(zhǔn)頻率:容量器皿的校準(zhǔn)頻率應(yīng)根據(jù)器皿本身的特性決定,,包括器皿的類型、使用頻率及之前校準(zhǔn)的數(shù)據(jù)情況,。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部應(yīng)根據(jù)容量器皿的使用情況確定合適的校準(zhǔn)頻率,,若沒有可參考數(shù)據(jù),可暫定校準(zhǔn)周期為1年,,而后根據(jù)使用的情況進(jìn)行調(diào)整,。
校驗(yàn)方法
玻璃器皿的目視檢查:做玻璃器皿使用前校準(zhǔn)及玻璃器皿定期的校準(zhǔn),首先仔細(xì)目視檢查損壞跡象,,如劃痕,、模糊、碎玻璃,、刻度或不可見的刻度標(biāo)記等,,破損的器皿應(yīng)棄用。特殊條件使用的器皿,,例如腐蝕性物質(zhì)使用,、高溫使用及機(jī)械振動的器皿裝置,目視檢查的頻率應(yīng)加密,。
校驗(yàn)用水:高純?nèi)ルx子水或蒸餾水,,不得含有溶解氣和重金屬(尤其是銅),可用雙硫腙發(fā)測定,。
天平:具有適當(dāng)?shù)牧砍?,?zhǔn)確度至少等于非自動的高準(zhǔn)確級別(或可能是特殊準(zhǔn)確級別)的天平。
溫度計(jì):測量范圍適當(dāng),,測量溫度誤差不超過±0.1°C,。
校驗(yàn)程序
容量瓶類校準(zhǔn):
1.將需校驗(yàn)的容量瓶清洗干凈并晾干;
2.稱取空容量瓶的重量,;
3.將容量瓶及水的溫度平衡至20℃,,記錄水溫;
4.將容量瓶放于水平臺面上,,加水至低于刻度幾毫米處,,再緩慢加水至刻度,;
5.確認(rèn)容量瓶的外表面及容量瓶內(nèi)部刻度上面表面沒有水,容量瓶的水中無氣泡,;
6.稱取帶水容量瓶的總重;
7.從滿瓶時(shí)稱量的結(jié)果與空瓶時(shí)稱量的結(jié)果之間的差異,,以及考慮到排空空氣的修正,,得到容量對應(yīng)的水量的質(zhì)量。根據(jù)容量瓶里水的溫度及利用水的密度確定容量瓶里的水的體積,。
移液管類校準(zhǔn):
1.將需校驗(yàn)的移液管清洗干凈并晾干,;
2.將容量瓶及水的溫度平衡至20℃,記錄水溫,;
3.將移液管垂直吸取,,充水至高出被校分度線幾毫米處,擦干吸管口外面的水,,將彎液面調(diào)至被校分度線,;
4.稱取干凈且干燥的具塞錐形瓶的重量;
5.調(diào)液面時(shí)應(yīng)使流液口與接水杯內(nèi)壁接觸,,稱量杯傾斜約30度,,二者不能有相對移動。當(dāng)流出式吸管內(nèi)的水流至口端不流時(shí),,按規(guī)定時(shí)間等待后,,隨即將流液口移開(口端保留殘留液)。對于無規(guī)定等待時(shí)間的吸管,,為保證液體全流出,,可等待3s左右。對于吹出式吸管,,當(dāng)水流至口端不流時(shí),,隨即將口端殘留液排出;
6.稱取帶水的具塞錐形瓶的重量,;
7.根據(jù)溫度及利用水的密度確定移液管移取的水的體積,。
玻璃器皿的清洗驗(yàn)證
無論是手動清洗還是儀器清洗玻璃器皿,均需明確定義清洗程序,。清洗驗(yàn)證應(yīng)考慮到可能存在的不充分的清潔或清洗劑的交叉污染,,微量分析由于其顯著的浸析及吸附,對器皿的清洗程序,、儲存及隔離要求較高,。實(shí)驗(yàn)室須確保使用的清洗劑及清洗程序不改變玻璃器皿的狀態(tài)。
樣品代表的選擇:
清洗驗(yàn)證首先要進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評估,。根據(jù)現(xiàn)有品種的溶解性性質(zhì),,可分成幾類,,例如水溶性樣品、脂溶性品種和中間溶解性品種,,選取最難清洗和關(guān)鍵品種作為每個(gè)類別的代表,。
玻璃器皿代表的選擇:
根據(jù)玻璃器皿的形狀,選取瓶口較小,、不易清洗的器皿作為代表,,選取的范圍含實(shí)驗(yàn)室所有的玻璃器皿,包括取樣器具等,。
清潔程序:
將樣品按高于分析方法項(xiàng)下的濃度配制后(取樣器具,,可模擬取樣步驟),刷于器皿表面,,按照既定的清洗步驟進(jìn)行清潔,。清洗可選擇專用的清洗液。
清潔分析:
取清洗后晾干的玻璃器皿,,用純化水進(jìn)行蕩洗,,接取蕩洗后的純化水進(jìn)行TOC及電導(dǎo)率的檢測。若玻璃器皿的清洗用到乙醇,,也可通過氣相的方法檢測乙醇?xì)埩簟?/span>
清潔殘留的限度:
首先,,目視玻璃器皿表面已清洗干凈,無水漬殘留,,不掛水珠等,。其次,清潔殘留的限度可根據(jù)實(shí)際的樣品分別制定,,對于液相檢測的玻璃器皿,,一般在報(bào)告閾以下,TOC的限度可以根據(jù)蕩洗后純化水的TOC值來制定,,電導(dǎo)率的限度可以根據(jù)純化水限度制定,。
清潔驗(yàn)證頻率:
清潔驗(yàn)證應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的分析品種增加情況決定。增加分析品種時(shí)須進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評估,,以確定是否重新進(jìn)行清潔驗(yàn)證,。當(dāng)更換清洗劑或清洗方法改變時(shí),需重新進(jìn)行清洗驗(yàn)證,。
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