量器按準(zhǔn)確度和流出時(shí)間分成A,、A2及B三種等級,，A.級準(zhǔn)確度通常比B級高一倍，A2級準(zhǔn)確度介于A,、B之間,，但流出時(shí)間與A.級相同。USP中要求,，容量瓶,、移液管、滴定管的容量允差應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)機(jī)構(gòu)制定的標(biāo)準(zhǔn)（A.級),如無特殊說明,，應(yīng)使用A.級容量儀器,。下圖為各量器允差可接受范圍：

移液管接受標(biāo)準(zhǔn)

滴定管接受標(biāo)準(zhǔn)

校驗(yàn)溫度：按照USP容量器皿的規(guī)定,，美國的容量器皿的校準(zhǔn)溫度通常是20℃,，為減少誤差，校準(zhǔn)時(shí)準(zhǔn)備的材料包括校準(zhǔn)用試劑、溶液的溫度均應(yīng)相同,。

校準(zhǔn)實(shí)施單位：含量及定量分析用容量器皿的校準(zhǔn)應(yīng)至少符合A-級或A2級的要求,。對于直接讀取結(jié)果的（例如：滴定含量用滴定管）尤其需要重視,。外部校準(zhǔn)可以由有資質(zhì)單位進(jìn)行（例如供應(yīng)商或生產(chǎn)商）,，若無法從供應(yīng)商中獲取批校準(zhǔn)證書，可以內(nèi)部根據(jù)明確定義的程序進(jìn)行校準(zhǔn),。

校準(zhǔn)頻率：容量器皿的校準(zhǔn)頻率應(yīng)根據(jù)器皿本身的特性決定,，包括器皿的類型、使用頻率及之前校準(zhǔn)的數(shù)據(jù)情況,。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部應(yīng)根據(jù)容量器皿的使用情況確定合適的校準(zhǔn)頻率,，若沒有可參考數(shù)據(jù)，可暫定校準(zhǔn)周期為1年,，而后根據(jù)使用的情況進(jìn)行調(diào)整,。

玻璃器皿的目視檢查：做玻璃器皿使用前校準(zhǔn)及玻璃器皿定期的校準(zhǔn)，首先仔細(xì)目視檢查損壞跡象,，如劃痕,、模糊、碎玻璃,、刻度或不可見的刻度標(biāo)記等,，破損的器皿應(yīng)棄用。特殊條件使用的器皿,，例如腐蝕性物質(zhì)使用,、高溫使用及機(jī)械振動的器皿裝置，目視檢查的頻率應(yīng)加密,。

校驗(yàn)用水：高純?nèi)ルx子水或蒸餾水,，不得含有溶解氣和重金屬（尤其是銅），可用雙硫腙發(fā)測定,。

天平：具有適當(dāng)?shù)牧砍?，?zhǔn)確度至少等于非自動的高準(zhǔn)確級別(或可能是特殊準(zhǔn)確級別)的天平。

溫度計(jì)：測量范圍適當(dāng),，測量溫度誤差不超過±0.1°C,。

容量瓶類校準(zhǔn)：

1.將需校驗(yàn)的容量瓶清洗干凈并晾干；

2.稱取空容量瓶的重量,；

3.將容量瓶及水的溫度平衡至20℃,，記錄水溫；

4.將容量瓶放于水平臺面上,，加水至低于刻度幾毫米處,，再緩慢加水至刻度,；

5.確認(rèn)容量瓶的外表面及容量瓶內(nèi)部刻度上面表面沒有水，容量瓶的水中無氣泡,；

6.稱取帶水容量瓶的總重；

7.從滿瓶時(shí)稱量的結(jié)果與空瓶時(shí)稱量的結(jié)果之間的差異,，以及考慮到排空空氣的修正,，得到容量對應(yīng)的水量的質(zhì)量。根據(jù)容量瓶里水的溫度及利用水的密度確定容量瓶里的水的體積,。

移液管類校準(zhǔn)：

1.將需校驗(yàn)的移液管清洗干凈并晾干,；

2.將容量瓶及水的溫度平衡至20℃，記錄水溫,；

3.將移液管垂直吸取,，充水至高出被校分度線幾毫米處，擦干吸管口外面的水,，將彎液面調(diào)至被校分度線,；

4.稱取干凈且干燥的具塞錐形瓶的重量；

5.調(diào)液面時(shí)應(yīng)使流液口與接水杯內(nèi)壁接觸,，稱量杯傾斜約30度,，二者不能有相對移動。當(dāng)流出式吸管內(nèi)的水流至口端不流時(shí),，按規(guī)定時(shí)間等待后,，隨即將流液口移開(口端保留殘留液)。對于無規(guī)定等待時(shí)間的吸管,，為保證液體全流出,，可等待3s左右。對于吹出式吸管,，當(dāng)水流至口端不流時(shí),，隨即將口端殘留液排出；

6.稱取帶水的具塞錐形瓶的重量,；

7.根據(jù)溫度及利用水的密度確定移液管移取的水的體積,。

無論是手動清洗還是儀器清洗玻璃器皿，均需明確定義清洗程序,。清洗驗(yàn)證應(yīng)考慮到可能存在的不充分的清潔或清洗劑的交叉污染,，微量分析由于其顯著的浸析及吸附，對器皿的清洗程序,、儲存及隔離要求較高,。實(shí)驗(yàn)室須確保使用的清洗劑及清洗程序不改變玻璃器皿的狀態(tài)。

樣品代表的選擇：

清洗驗(yàn)證首先要進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評估,。根據(jù)現(xiàn)有品種的溶解性性質(zhì),，可分成幾類,，例如水溶性樣品、脂溶性品種和中間溶解性品種,，選取最難清洗和關(guān)鍵品種作為每個(gè)類別的代表,。

玻璃器皿代表的選擇：

根據(jù)玻璃器皿的形狀，選取瓶口較小,、不易清洗的器皿作為代表,，選取的范圍含實(shí)驗(yàn)室所有的玻璃器皿，包括取樣器具等,。

清潔程序：

將樣品按高于分析方法項(xiàng)下的濃度配制后(取樣器具,，可模擬取樣步驟)，刷于器皿表面,，按照既定的清洗步驟進(jìn)行清潔,。清洗可選擇專用的清洗液。

清潔分析：

取清洗后晾干的玻璃器皿,，用純化水進(jìn)行蕩洗,，接取蕩洗后的純化水進(jìn)行TOC及電導(dǎo)率的檢測。若玻璃器皿的清洗用到乙醇,，也可通過氣相的方法檢測乙醇?xì)埩簟?/span>

清潔殘留的限度:

首先,，目視玻璃器皿表面已清洗干凈，無水漬殘留,，不掛水珠等,。其次，清潔殘留的限度可根據(jù)實(shí)際的樣品分別制定,，對于液相檢測的玻璃器皿,，一般在報(bào)告閾以下，TOC的限度可以根據(jù)蕩洗后純化水的TOC值來制定,，電導(dǎo)率的限度可以根據(jù)純化水限度制定,。

清潔驗(yàn)證頻率：

清潔驗(yàn)證應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的分析品種增加情況決定。增加分析品種時(shí)須進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評估,，以確定是否重新進(jìn)行清潔驗(yàn)證,。當(dāng)更換清洗劑或清洗方法改變時(shí)，需重新進(jìn)行清洗驗(yàn)證,。

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