SYP-476B 全自動(dòng)碳?xì)錅y(cè)定儀的使用步驟和注意事項(xiàng),,供操作時(shí)參考:
儀器安裝:將儀器放置在平穩(wěn)的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,確保通風(fēng)良好(建議配備抽氣裝置,,排除燃燒產(chǎn)生的廢氣),。連接電源、氧氣和氮?dú)鈿庠矗兌刃琛?9.99%),,檢查氣路密封性,。
試劑準(zhǔn)備:
無水高氯酸鎂(用于吸收水分)、堿石棉(用于吸收二氧化碳)需提前烘干并裝入吸收管,,確保干燥有效,。
標(biāo)準(zhǔn)樣品(如苯甲酸)用于儀器校準(zhǔn),確保其純度和干燥度,。
樣品處理:將樣品研磨均勻(粒度≤0.2mm),,稱量約 0.05-0.1g(精確至 0.0001g),用錫箔紙包裹嚴(yán)密,,避免樣品散落,。
執(zhí)行空白試驗(yàn):不加樣品,,運(yùn)行程序,扣除系統(tǒng)本底值(確??瞻字捣€(wěn)定且符合標(biāo)準(zhǔn)),。
進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試:放入已知碳?xì)浜康谋郊姿針悠罚\(yùn)行程序,,驗(yàn)證儀器準(zhǔn)確性(碳含量誤差≤±0.5%,,氫含量誤差≤±0.3%)。若結(jié)果偏差較大,,需重新校準(zhǔn)或檢查試劑,、氣路。
將包裹好的樣品放入自動(dòng)進(jìn)樣器托盤,,在軟件中輸入樣品編號(hào)和稱量數(shù)據(jù),。
啟動(dòng)測(cè)定程序,儀器自動(dòng)完成以下流程:
燃燒:樣品隨托盤進(jìn)入燃燒爐,,在氧氣流中充分燃燒,,生成 CO?、H?O 及少量氮氧化物,。
催化氧化:燃燒產(chǎn)物進(jìn)入催化爐,,氮氧化物被還原為 N?,確保 CO?和 H?O wanquan釋放,。
氣體吸收:混合氣體依次通過吸水劑(測(cè)定 H 含量)和吸碳劑(測(cè)定 C 含量),,天平實(shí)時(shí)稱量吸收管增重。
數(shù)據(jù)計(jì)算:軟件根據(jù)吸收管增重和樣品質(zhì)量,,自動(dòng)計(jì)算碳,、氫元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
測(cè)定完成后,,保存并打印數(shù)據(jù),,核對(duì)結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
關(guān)閉儀器電源,、氣源,,清理燃燒爐殘?jiān)ㄈ粲校瑢⑽展苊芊獗4?,防止受潮?/p>
做好儀器使用記錄,,包括樣品名稱、測(cè)定時(shí)間、結(jié)果等,。
氣體安全:氧氣為助燃?xì)怏w,需遠(yuǎn)離火源和易燃物,;氮?dú)鉃槎栊詺怏w,操作時(shí)需注意通風(fēng),,避免缺氧,。
高溫防護(hù):燃燒爐和催化爐溫度jigao,避免直接接觸,,操作時(shí)需佩戴隔熱手套,。
廢氣處理:燃燒產(chǎn)生的氣體可能含有微量有害物質(zhì),需通過通風(fēng)系統(tǒng)排出室外或進(jìn)行凈化處理,。
吸收劑更換:當(dāng)吸收管增重超過規(guī)定值(如無水高氯酸鎂增重≥5g)或顏色變化(如堿石棉由粉紅色變?yōu)榘咨r(shí),,需及時(shí)更換,避免影響測(cè)定精度,。
錫箔紙質(zhì)量:使用純度高,、無油污的錫箔紙,避免引入雜質(zhì)干擾結(jié)果,。
樣品干燥:樣品需充分干燥(尤其含水分的有機(jī)物),,否則水分會(huì)導(dǎo)致氫含量測(cè)定值偏高。
定期清潔:每周清理燃燒爐內(nèi)的灰分和殘?jiān)?,避免積碳影響燃燒效率,;每月檢查氣路接口,確保無漏氣,。
校準(zhǔn)周期:每季度或更換重要部件后,,需用標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)儀器,確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性,。
防潮防曬:儀器應(yīng)避免受潮和陽光直射,,長期不用時(shí),需定期開機(jī)預(yù)熱(每周至少一次),,防止電子元件受潮損壞,。
數(shù)據(jù)異常:若碳?xì)浜拷Y(jié)果不合理(如碳含量>100% 或氫含量異常高),可能是樣品稱量錯(cuò)誤,、錫箔紙破裂或吸收劑失效,,需重新測(cè)定。
儀器故障:如出現(xiàn)溫度失控,、氣流異?;蜍浖?bào)錯(cuò),應(yīng)立即停機(jī),聯(lián)系專業(yè)維修人員,,切勿自行拆解,。
操作時(shí)建議遵循相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn),,如:
如需更詳細(xì)的操作指南,,可查閱儀器配套的《使用說明書》或聯(lián)系廠商技術(shù)支持。