一,、使用步驟

1. 準(zhǔn)備工作

• 儀器安裝：將儀器放置在平穩(wěn)的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，確保通風(fēng)良好（建議配備抽氣裝置,，排除燃燒產(chǎn)生的廢氣）,。連接電源、氧氣和氮?dú)鈿庠矗兌刃琛?9.99%）,，檢查氣路密封性,。

• 試劑準(zhǔn)備：

• 無水高氯酸鎂（用于吸收水分）、堿石棉（用于吸收二氧化碳）需提前烘干并裝入吸收管,，確保干燥有效,。

• 標(biāo)準(zhǔn)樣品（如苯甲酸）用于儀器校準(zhǔn)，確保其純度和干燥度,。

• 樣品處理：將樣品研磨均勻（粒度≤0.2mm）,，稱量約 0.05-0.1g（精確至 0.0001g），用錫箔紙包裹嚴(yán)密,，避免樣品散落,。

2. 儀器開機(jī)與參數(shù)設(shè)置

• 接通電源，打開儀器主機(jī)及計(jì)算機(jī)軟件,，等待系統(tǒng)自檢完成,。

• 在軟件中設(shè)置參數(shù)：

• 溫度控制：燃燒爐溫度通常設(shè)為 950-1000℃，催化爐溫度設(shè)為 600-650℃（根據(jù)樣品特性調(diào)整）,。

• 氣流控制：氧氣流量約 120mL/min,，氮?dú)饬髁考s 80mL/min（具體按儀器說明書設(shè)定）,。

• 分析時(shí)間：一般為 5-8 分鐘，確保樣品完qaun燃燒和氣體吸收,。

3. 校準(zhǔn)儀器

• 執(zhí)行空白試驗(yàn)：不加樣品,，運(yùn)行程序，扣除系統(tǒng)本底值（確?？瞻字捣€(wěn)定且符合標(biāo)準(zhǔn)）,。

• 進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試：放入已知碳?xì)浜康谋郊姿針悠罚\(yùn)行程序,，驗(yàn)證儀器準(zhǔn)確性（碳含量誤差≤±0.5%,，氫含量誤差≤±0.3%）。若結(jié)果偏差較大,，需重新校準(zhǔn)或檢查試劑,、氣路。

4. 樣品測(cè)定

• 將包裹好的樣品放入自動(dòng)進(jìn)樣器托盤,，在軟件中輸入樣品編號(hào)和稱量數(shù)據(jù),。

• 啟動(dòng)測(cè)定程序，儀器自動(dòng)完成以下流程：

• 燃燒：樣品隨托盤進(jìn)入燃燒爐,，在氧氣流中充分燃燒,，生成 CO?、H?O 及少量氮氧化物,。

• 催化氧化：燃燒產(chǎn)物進(jìn)入催化爐,，氮氧化物被還原為 N?，確保 CO?和 H?O wanquan釋放,。

• 氣體吸收：混合氣體依次通過吸水劑（測(cè)定 H 含量）和吸碳劑（測(cè)定 C 含量）,，天平實(shí)時(shí)稱量吸收管增重。

• 數(shù)據(jù)計(jì)算：軟件根據(jù)吸收管增重和樣品質(zhì)量,，自動(dòng)計(jì)算碳,、氫元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

5. 結(jié)果處理與關(guān)機(jī)

• 測(cè)定完成后,，保存并打印數(shù)據(jù),，核對(duì)結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

• 關(guān)閉儀器電源,、氣源,，清理燃燒爐殘?jiān)ㄈ粲校瑢⑽展苊芊獗４?，防止受潮?/p>

• 做好儀器使用記錄,，包括樣品名稱、測(cè)定時(shí)間、結(jié)果等,。

二,、注意事項(xiàng)

1. 安全操作

• 氣體安全：氧氣為助燃?xì)怏w，需遠(yuǎn)離火源和易燃物,；氮?dú)鉃槎栊詺怏w，操作時(shí)需注意通風(fēng),，避免缺氧,。

• 高溫防護(hù)：燃燒爐和催化爐溫度jigao，避免直接接觸,，操作時(shí)需佩戴隔熱手套,。

• 廢氣處理：燃燒產(chǎn)生的氣體可能含有微量有害物質(zhì)，需通過通風(fēng)系統(tǒng)排出室外或進(jìn)行凈化處理,。

2. 試劑與耗材維護(hù)

• 吸收劑更換：當(dāng)吸收管增重超過規(guī)定值（如無水高氯酸鎂增重≥5g）或顏色變化（如堿石棉由粉紅色變?yōu)榘咨r(shí),，需及時(shí)更換，避免影響測(cè)定精度,。

• 錫箔紙質(zhì)量：使用純度高,、無油污的錫箔紙，避免引入雜質(zhì)干擾結(jié)果,。

• 樣品干燥：樣品需充分干燥（尤其含水分的有機(jī)物）,，否則水分會(huì)導(dǎo)致氫含量測(cè)定值偏高。

3. 儀器維護(hù)

• 定期清潔：每周清理燃燒爐內(nèi)的灰分和殘?jiān)?，避免積碳影響燃燒效率,；每月檢查氣路接口，確保無漏氣,。

• 校準(zhǔn)周期：每季度或更換重要部件后,，需用標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)儀器，確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性,。

• 防潮防曬：儀器應(yīng)避免受潮和陽光直射,，長期不用時(shí)，需定期開機(jī)預(yù)熱（每周至少一次）,，防止電子元件受潮損壞,。

4. 異常情況處理

• 數(shù)據(jù)異常：若碳?xì)浜拷Y(jié)果不合理（如碳含量＞100% 或氫含量異常高），可能是樣品稱量錯(cuò)誤,、錫箔紙破裂或吸收劑失效,，需重新測(cè)定。

• 儀器故障：如出現(xiàn)溫度失控,、氣流異?；蜍浖?bào)錯(cuò)，應(yīng)立即停機(jī)，聯(lián)系專業(yè)維修人員,，切勿自行拆解,。

三、參考標(biāo)準(zhǔn)

• GB/T 476-2001《煤的元素分析方法》

• ISO 609-2005《固體礦物燃料 碳和氫含量的測(cè)定 利比西法》