瀝青路面用纖維全自動索氏萃取儀的使用方法
瀝青路面用纖維全自動索氏萃取儀主要用于測定瀝青混合料中纖維的含量,,通過溶劑萃取分離瀝青和礦料,,實現(xiàn)纖維的定量分析。以下是其標準使用方法及操作要點
一,、操作前準備
1,、儀器與試劑檢查
1.1儀器狀態(tài):確認萃取儀電源、冷凝水,、溶劑循環(huán)系統(tǒng)正常,,各接口無泄漏;加熱模塊,、攪拌器,、計時器功能完好。1.2試劑準備:a萃取溶劑:選用三氯乙烯(C?HCl?)或四氯化碳(CCl?)等符合標準的有機溶劑(需注意毒性和揮發(fā)性,,操作需在通風櫥中進行),。b無水乙醇:用于清洗和烘干試樣。1.3耗材準備:a玻璃纖維濾紙(或濾布):用于包裹試樣,,防止細料流失,。b萃取燒瓶:預先烘干并稱量質(zhì)量(記為 m1,J確至 0.0001g),。
2,、試樣制備
2.1從瀝青混合料中取代表性試樣約 1000g,,松散狀態(tài)下剔除明顯的集料顆粒(如粒徑>19mm 的顆粒),破碎至粒徑<6mm,。2.2準確稱取約 200g 破碎試樣(記為 m0,,J確至 0.0001g),放入濾紙中包裹嚴密,,避免纖維或礦粉漏出,。
二、儀器操作步驟
1,、安裝試樣與溶劑添加
1.1將包裹好的試樣放入萃取儀的萃取筒內(nèi),,確保濾紙包不接觸筒壁,避免溶劑流通受阻,。1.2向萃取燒瓶中注入約 200mL 萃取溶劑(溶劑體積需淹沒試樣包的 1/3~1/2),,連接冷凝管,開啟冷凝水(水流適中,,避免過大導致冷凝管破裂),。
2、設置萃取參數(shù)
2.1加熱溫度:根據(jù)溶劑沸點設定(如三氯乙烯沸點 87℃,,通常設定為 90~95℃),避免溶劑沸騰過于劇烈,。2.2萃取時間:a標準萃取時間為 6~8 小時(或按規(guī)范要求),,確保瀝青W全溶解于溶劑中。b全自動儀器可設置循環(huán)萃取模式(如每 30 分鐘虹吸一次,,重復 12~16次),。2.3攪拌功能:開啟低速攪拌(約 50~100r/min),加速瀝青溶解,,避免試樣包結(jié)塊,。
3、啟動萃取過程
3.1打開電源,,選擇 “全自動模式”,,儀器自動進行加熱、回流,、虹吸循環(huán),。3.2觀察冷凝管中溶劑回流情況:正常時,冷凝液應均勻滴入萃取筒,,每小時回流次數(shù)約 6~8 次,。3.3若中途溶劑揮發(fā)過多,可通過頂部漏斗補加溶劑,,避免燒瓶干燒,。
4,、萃取結(jié)束與試樣回收
4.1萃取完成后,儀器自動停止加熱,,關閉冷凝水,。4.2取出濾紙包,瀝干溶劑后轉(zhuǎn)移至表面皿,,放入通風處揮發(fā)殘留溶劑(或用無水乙醇沖洗數(shù)次以加速溶解),。4.3將萃取燒瓶中的溶劑通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收(如需重復使用),剩余殘渣(瀝青 + 溶劑)按有毒廢棄物處理,。
三,、纖維分離與稱量
1. 清洗與烘干
1.1將濾紙包中的試樣倒入燒杯,用熱蒸餾水(約 60~80℃)反復沖洗,,直至沖洗液呈中性(pH 試紙檢測),,以Q除殘留溶劑和礦粉。1.2沖洗后的纖維懸浮液通過已烘干稱重的玻璃砂芯漏斗(記為 m2)抽濾,,確保纖維W全截留,。1.3將漏斗連同纖維放入烘箱,在 105℃±5℃ 下烘干至恒重(一般 4~6 小時),,取出后放入干燥器冷卻 30 分鐘,。
2. 稱量與計算
稱取烘干后纖維與漏斗的總質(zhì)量(記為 m3,J確至 0.0001g),。
纖維質(zhì)量計算:
m纖維=m 3?m2
纖維含量(質(zhì)量分數(shù))計算:
四,、注意事項
1、A全操作
1.1全程在通風櫥中操作,,佩戴橡膠手套,、護目鏡,避免溶劑接觸皮膚或吸入揮發(fā)氣體(三氯乙烯具有肝毒性,,需嚴格防護),。1.2禁止明火靠近儀器,溶劑需遠離熱源,,防止爆炸風險,。
2、儀器維護
2.1每次試驗后,,用溶劑清洗萃取筒,、燒瓶和冷凝管,避免瀝青殘留堵塞管路,。2.2定期檢查冷凝管是否有裂紋,、接口密封圈是否老化,防止溶劑泄漏,。2.3玻璃器皿(如漏斗,、燒瓶)使用前需干燥,,避免水分影響稱量精度。
3,、數(shù)據(jù)準確性控制
3.1試樣包裹需嚴密,,防止細料流失導致纖維含量計算偏差。3.2烘干過程中需確保纖維W全干燥,,避免殘留水分導致質(zhì)量偏大,。3.3平行試驗至少進行 2 次,取平均值作為結(jié)果,,若兩次結(jié)果差值>0.1%,,需重新試驗。
五,、常見問題處理
問題 | 可能原因 | 解決方法 |
溶劑回流緩慢 | 冷凝水溫度過高或流量不足 | 降低冷凝水溫度,,增大水流量 |
萃取后濾紙包松散 | 試樣包裹不緊密 | 重新包裹試樣,確保濾紙包緊實 |
纖維損失較多 | 沖洗時水流過急 | 改用緩慢水流沖洗,,避免纖維隨水流流失 |
稱量結(jié)果波動大 | 烘干不C底或環(huán)境濕度高 | 延長烘干時間,,使用干燥器冷卻并快速稱量 |
六、標準依據(jù)
1,、操作需符合《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》(JTG E20)中 T0721-2011 瀝青混合料中纖維含量試驗(索氏萃取法) 的要求,。
2、若涉及國外標準(如 ASTM D2722),,需注意溶劑類型和萃取時間的差異,。
通過以上步驟,可規(guī)范使用全自動索氏萃取儀完成瀝青路面纖維含量的J準測定,,確保試驗結(jié)果的可靠性和重復性。
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