胺是一種十分重要的有機化合物，是制備天然產(chǎn)物和藥物分子的重要中間體,，在染料,、醫(yī)藥、農(nóng)藥,、表面活性劑和材料科學等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用,。

制備胺類化合物的方法有許多，其中腈類化合物催化加氫被認為是獲取胺的價格低和原子經(jīng)濟性的手段,，在工業(yè)生產(chǎn)中尤為重要,。

氰基加氫痛點

氰基的還原過程涉及多步反應(yīng)，從單一氰基原料出發(fā),，可以制備不同形式的伯,、仲、叔胺甚至雜環(huán)化合物,，這是由氰基還原制胺的優(yōu)勢,，也是巨大挑戰(zhàn)。對于常用的腈類化合物制備伯胺,，其亞胺中間體的高反應(yīng)性會導致副產(chǎn)物生成,，如仲胺、叔胺，這些復雜反應(yīng)混合物的微小差異將使后續(xù)產(chǎn)物的分離純化變得極為困難,。如何控制產(chǎn)物胺的選擇性,、減少副產(chǎn)物的產(chǎn)生是一個關(guān)鍵問題。

貴金屬成本高,，Raney鎳極易自燃,，限制了此類催化劑在工業(yè)端的大規(guī)模應(yīng)用，部分企業(yè)甚至禁用Raney鎳催化劑,。

釜式加氫返混現(xiàn)象嚴重,，伯胺產(chǎn)物不能及時移出反應(yīng)器，與亞胺中間體反應(yīng)產(chǎn)生雜質(zhì),，使反應(yīng)選擇性降低,。

生產(chǎn)操作復雜，反應(yīng)結(jié)束需過濾除去催化劑,，該過程操作不當極易導致催化劑自燃,，造成生產(chǎn)安全事故。

微反應(yīng)加氫優(yōu)勢

應(yīng)用微填充床連續(xù)加氫可以很好地解決釜式反應(yīng)器返混特性嚴重,、傳質(zhì)性能差,、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定的問題，近年來受到極大關(guān)注,。連續(xù)流動的生產(chǎn)方式,，可以快速實現(xiàn)工業(yè)級放大，極大地提高生產(chǎn)效率,。

安全優(yōu)勢,。連續(xù)加氫持液體積小，具有本質(zhì)安全性,。微填充床使用負載型鎳基催化劑,，可在空氣中安全存放，避免自燃風險,。

工藝快速篩選優(yōu)勢,。在小試階段，歐世盛全自動微反應(yīng)加氫儀憑借持液體積小,，自動化程度高等優(yōu)勢,，可實現(xiàn)快速工藝優(yōu)化。15~30 min即可完成一個工藝條件考察,，一天可摸索10~15個不同反應(yīng)條件,。設(shè)備自動切換工藝參數(shù)，配合自動取樣器完成樣品自動采集,，實現(xiàn)無人化快速工藝篩選,。

無縫放大優(yōu)勢,。歐世盛公司提供多種規(guī)格的加氫儀，從小試克級工藝篩選,，到公斤級工藝驗證,，到噸級工業(yè)生產(chǎn)，工藝參數(shù)可無縫放大,，實現(xiàn)快速投產(chǎn),。

用戶案例

某企業(yè)使用歐世盛公司的全自動微反應(yīng)加氫儀H-Flow-S10和H-Flow-S2000，用于腈類化合物加氫制備伯胺,。盡管文獻指出Raney鎳是該化合物加氫的最合適催化劑,，但出于安全風險考慮，該企業(yè)內(nèi)部禁用Raney鎳催化劑,，研發(fā)人員只能采用NaBH?與鹵代金屬完成反應(yīng),，但該過程會產(chǎn)生大量固體廢物且反應(yīng)選擇性很低，繁瑣的后處理操作使反應(yīng)產(chǎn)率進一步降低,，極大增加了生產(chǎn)成本,。

H-Flow-S10

H-Flow-S2000

該企業(yè)采用新型加氫工藝替代了原有的還原工藝，負載鎳催化劑的使用顯著提升了生產(chǎn)過程的安全性,。依托歐世盛全自動加氫儀在工藝快速優(yōu)化及無縫放大方面的優(yōu)勢,，企業(yè)順利完成了反應(yīng)工藝變更并實現(xiàn)百公斤級放大生產(chǎn)。新工藝的收率較原有工藝提高70%,，且節(jié)省了大量三廢處理成本，使生產(chǎn)成本降低約60%,，大幅提升了產(chǎn)品的市場競爭優(yōu)勢,。

歐世盛全自動微反應(yīng)加氫儀以其高效、安全,、環(huán)保的特點,，不僅為企業(yè)化解了生產(chǎn)中的安全隱患與技術(shù)難題，更以突破性的工藝革新大幅提升了生產(chǎn)效益,，為氰基加氫開辟了全新路徑,。