一,、微量法（熱重分析法,，GB/T 17144-1997）

原理

基于熱重分析技術,，通過程序控制加熱溫度,，使樣品在惰性氣體（如氮氣）氛圍中逐步升溫，經歷蒸發(fā),、裂解,、縮合等過程，最終殘留的碳質殘渣即為殘?zhí)?。儀器通過實時監(jiān)測樣品質量隨溫度的變化,，計算出殘?zhí)亢俊?/p>

操作步驟

樣品稱量：稱取約 1~2 克樣品（精確至 0.1mg）,，置于專用石英坩堝中,。

加熱程序：

低溫階段（室溫～150℃）：蒸發(fā)樣品中的輕組分（如溶劑）。

中溫階段（150~500℃）：樣品裂解生成揮發(fā)性物質,，剩余物質開始縮合,。

高溫階段（500~600℃）：殘渣碳化，形成穩(wěn)定殘?zhí)俊?/p>

數據處理：根據加熱前后樣品質量差,，計算殘?zhí)堪俜直龋ㄒ再|量分數表示）,。

特點

優(yōu)勢：

自動化程度高，無需人工值守,，操作簡便,。

樣品用量少（僅需 1~2 克），適用于貴重或微量樣品,。

分析速度快,，單次測試約 30~60 分鐘。

測量范圍廣（0.01%~100%）,，精度高（相對誤差≤5%）,。

適用范圍：

石油產品（如潤滑油,、燃料油、蠟油,、渣油等）,。

化工產品（如瀝青、焦炭,、高分子材料熱穩(wěn)定性評估）,。

可替代傳統康氏法（適用于殘?zhí)亢浚?.1% 的樣品）。

二,、康氏法（康拉德遜殘?zhí)繙y定法,，GB/T 268-1987）

原理

基于傳統蒸發(fā) - 碳化法，將樣品在無空氣通入的條件下加熱,，使其蒸發(fā)和分解,，最終殘留的焦狀殘渣經高溫煅燒后，稱量得到殘?zhí)亢俊?/p>

操作步驟

樣品預處理：稱取約 10 克樣品（精確至 0.5 克）,，置于康氏殘?zhí)繜恐小?/p>

加熱碳化：

在砂浴中加熱燒瓶,，使樣品蒸發(fā)并形成殘渣。

殘渣在高溫（700℃左右）下進一步碳化,，生成殘?zhí)俊?/p>

煅燒與稱量：將殘渣轉移至坩堝中,，在高溫爐中煅燒至恒重，計算殘?zhí)抠|量分數,。

特點

優(yōu)勢：

經典方法,，適用于殘?zhí)亢枯^高（＞1%）的樣品，如渣油,、瀝青等,。

設備結構簡單，成本較低,。

局限性：

人工操作繁瑣,，需全程監(jiān)控加熱過程，耗時較長（單次測試約 2~3 小時）,。

樣品用量大,，對低殘?zhí)繕悠罚ǎ?.1%）誤差較大。

適用范圍：

石油煉制行業(yè)（評估重油,、渣油的結焦傾向）,。

潤滑油生產（判斷添加劑或基礎油的熱穩(wěn)定性）。

兩種方法的對比與選擇

項目微量法（熱重法）康氏法

原理熱重分析,，程序控溫蒸發(fā) - 碳化 - 煅燒

樣品用量1~2 克約 10 克

分析時間30~60 分鐘2~3 小時

殘?zhí)糠秶?span style="white-space:pre">0.01%~100%＞1%

自動化程度高（自動控溫,、數據采集）低（人工操作）

精度高（相對誤差≤5%）較低（尤其對低殘?zhí)繕悠罚?/p>

適用場景微量樣品、高精度需求,、快速分析高殘?zhí)繕悠?、傳統工藝驗證

選擇建議

優(yōu)先選微量法：若樣品量少,、需快速檢測或殘?zhí)亢枯^低（如汽油、柴油添加劑）,，或需自動化分析,。

選康氏法：若樣品殘?zhí)亢扛撸ㄈ缭汀r青）,，且對設備成本敏感,，或需符合傳統工藝標準。

注意事項

方法標準：微量法遵循 GB/T 17144,，康氏法遵循 GB/T 268,，需根據行業(yè)標準選擇合適方法。

樣品代表性：取樣時需確保均勻,，避免輕組分揮發(fā)或雜質干擾,。

儀器維護：微量法需定期校準溫控系統和天平，康氏法需清潔燒瓶和坩堝,，避免殘留污染,。

通過合理選擇測定方法，可準確評估石油產品的殘?zhí)刻匦?，為生產工藝優(yōu)化,、質量控制及設備運行維護提供關鍵數據支持。