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離子色譜儀的穩(wěn)定運行依賴于密閉且無氣泡的流路系統(tǒng),。管路中若存在氣泡,，會導致流動相不連續(xù)、壓力波動,、基線噪聲增大,，甚至可能堵塞流通池或損壞檢測器。以下從氣泡成因,、排除方法,、預防措施及驗證流程四個方面進行詳細闡述。
一,、氣泡產生的原因分析
1. 流動相溶液不足
當淋洗液或再生液的儲液瓶液位過低時,，泵吸入口可能暴露于空氣中,，導致氣泡隨液體進入管路,。
2. 管路連接不嚴密
接頭處密封圈老化、管路未插緊或存在裂縫,，會使空氣滲入流路,。
3. 流速設置不當
流速過高時，液體快速通過管路可能導致局部低壓區(qū),，從而析出溶解的空氣形成氣泡,。
4. 溶液更換操作失誤
更換流動相時未充分排氣，或新舊溶液混合產氣(如酸性溶液與碳酸鹽反應釋放CO?),。
5. 泵腔殘留氣體
泵頭內柱塞桿與密封圈之間若殘留空氣,，會在壓力作用下形成微氣泡。
二,、氣泡排除操作步驟
1. 預處理與初步檢查
- 確認液位：檢查所有儲液瓶(淋洗液,、再生液、抑制液)的液位,，確保高于泵入口,，必要時添加溶液至推薦容量(通常不低于瓶體積的1/3),。
- 檢查管路密封性：逐一排查管路接頭、閥門,、泵頭等連接處,，確保無松動或滲漏。若發(fā)現密封圈變形,，需及時更換,。
2. 常規(guī)排氣方法
(1)自動排氣功能(儀器依賴型)
- 開啟排氣程序：部分離子色譜儀(如Dionex ICS-5000+)內置自動排氣功能。進入儀器控制軟件,，選擇“Prime”或“Purge”程序,，儀器會自動關閉排液閥，啟動泵以最大流速沖洗管路,，隨后打開排液閥排出氣泡,。
- 注意事項：
- 排氣過程中需觀察廢液流出是否連續(xù)，若間斷性滴落說明仍有氣泡殘留,。
- 重復操作2-3次以確保排氣,。
(2)手動排氣(通用方法)
- 關閉排液閥：關閉儀器后端的廢液排放閥，使管路形成密閉系統(tǒng),。
- 啟動泵沖洗：將流速設置為常規(guī)值的1.5-2倍(如常規(guī)1 mL/min,，調至1.5-2 mL/min)，運行泵3-5分鐘,，利用液體壓力將氣泡推向系統(tǒng)末端,。
- 分段排氣：
- 壓力傳感器段：若儀器配備在線壓力監(jiān)測功能，觀察壓力曲線波動位置,，定位氣泡聚集區(qū)域,。
- 手動放氣：從廢液出口處用注射器抽取溶液，或短暫打開排液閥釋放壓力,，排出明顯氣泡,。
- 恢復流速：排氣完成后，將流速調回常規(guī)值,，打開排液閥恢復正常流路,。
3. 特殊部位氣泡處理
(1)柱塞桿氣泡(針對活塞泵)
- 停機卸壓：停止泵運行，關閉排液閥以保持系統(tǒng)壓力,。
- 拆卸泵頭：小心卸下泵頭外殼,，暴露柱塞桿。
- 手動排氣：用醫(yī)用注射器吸取少量流動相,，沿柱塞桿與密封圈接觸面注入,，排出滯留空氣。
- 重啟驗證：裝回泵頭后,，低流速運行10分鐘,，觀察壓力是否穩(wěn)定,。
(2)抑制器氣泡(電化學抑制模式)
- 旁路抑制器：暫時關閉抑制電流，將流路切換至“Bypass”模式,，直接連通分離柱與檢測器,，繞過抑制器沖洗管路。
- 單獨排氣：若氣泡僅存在于抑制器內部,，可拆卸抑制器進出口管路,，用注射器注入溶液沖洗。
(3)微孔濾膜堵塞導致的氣泡
- 更換濾膜：若在線過濾器(0.2-0.45 μm)被顆粒物堵塞,，需更換新濾膜,。注意安裝時避免產生氣泡，可先浸泡濾膜并超聲處理,。
三,、預防措施與日常維護
1. 規(guī)范溶液更換操作
- 更換流動相前，先將新溶液以低流速(0.5 mL/min)預沖洗管路10分鐘,，避免直接混入產氣,。
- 使用脫氣處理后的溶液(超聲脫氣30分鐘或真空抽濾)。
2. 定期維護管路
- 每月檢查管路老化情況,，及時更換變硬或發(fā)脆的軟管,。
- 每季度清洗流路：用10%甲醇或稀硝酸沖洗管路，去除無機鹽沉淀,。
3. 優(yōu)化實驗參數
- 調整流速至推薦范圍(如常規(guī)IC分析流速1-2 mL/min),，避免過高導致湍流產氣。
- 開啟“壓力限值報警”功能,，實時監(jiān)控流路狀態(tài),。
4. 停機處理
- 長期停機前，用純水沖洗管路10分鐘,，防止殘留溶液結晶堵塞,。
- 排空儲液瓶,，斷開泵與液體接觸,。
四、排氣效果驗證
1. 基線穩(wěn)定性測試
- 排氣后運行空白流動相,，觀察檢測器信號是否平穩(wěn)(如電導檢測器基線噪聲應<0.1 nS/cm),。
2. 壓力波動檢查
- 正常流路壓力波動應<5%(如常規(guī)壓力10 bar時，波動范圍≤0.5 bar),。
3. 標準樣品驗證
- 注入標準離子溶液(如10 mg/L Cl?,、NO??)，對比保留時間與峰面積是否與理論值一致,。
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