使用全自動(dòng)冷凍研磨儀CryoMill冷凍研磨塑料—塑料樣品精細(xì)化的得力工具
塑料是指以高分子量的合成樹脂/石油為主要組分,,加入適當(dāng)添加劑,,如增塑劑,、穩(wěn)定劑,、抗氧化劑,、阻燃劑,、潤滑劑、著色劑等,,經(jīng)加工成型的塑性(柔韌性)材料,,或固化交聯(lián)形成的剛性材料。塑料最早來自于1850年代的英國,,自從被開發(fā)以來,,廣泛應(yīng)用于日常生活中的各個(gè)方面。
塑料材料無論是在生產(chǎn)的過程中或最終的成品都需要進(jìn)行一系列復(fù)雜的測(cè)試,。為了確定材料是否適用于特定工藝,,需要對(duì)塑料的原材料或半成品進(jìn)行各種測(cè)試。測(cè)試塑料的特性包括擠出行為(熔融指數(shù):MFR,、MVR),,或通過差示掃描量熱法(DSC)或熱機(jī)械分析法(TMA)測(cè)試熔點(diǎn)和玻璃化轉(zhuǎn)變。另外還需要對(duì)塑料進(jìn)行成分檢測(cè),,確保材料符合相關(guān)的規(guī)范,,如 PET 瓶中的銻和乙醛或 PVC 薄膜中的增塑劑,常見的測(cè)試方法包括XRF,、AAS,、ICP-OES/MS、GC等。
01 塑料特性
為確保分析結(jié)果的可靠性,、可重復(fù)性和具有代表性,,必須獲得充分混合均質(zhì)的待檢測(cè)樣品。這就需要對(duì)塑料進(jìn)行充分的破碎,,獲得后續(xù)分析所需的粉碎粒度的粉末樣品,。
塑料作為一種高分子材料,因以下這些特性,,難以研磨成極細(xì)的粉末,。
1. 高分子結(jié)構(gòu)的韌性
塑料由高分子聚合物構(gòu)成(如聚乙烯、聚丙烯等),,分子鏈長且相互纏繞,,具有高彈性和韌性。普通研磨過程中,,外力難以切斷分子鏈,,導(dǎo)致顆粒易變形而非破碎,難以形成細(xì)微粉末,。
2. 熱軟化與粘彈性
摩擦生熱:研磨時(shí)機(jī)械能轉(zhuǎn)化為熱能,,塑料導(dǎo)熱性差,局部溫度升高后易軟化甚至熔融,,導(dǎo)致顆粒粘連團(tuán)聚,,無法細(xì)化。
粘彈性行為:塑料在受力時(shí)表現(xiàn)出 “彈 - 塑性” 變形,,而非脆性斷裂,,進(jìn)一步阻礙粉末形成。
3. 表面特性與靜電吸附
低表面能:塑料表面光滑,,顆粒間摩擦力小,,易滑動(dòng)團(tuán)聚。
靜電積累:研磨中摩擦產(chǎn)生靜電,,導(dǎo)致顆粒相互吸附,,形成更大的團(tuán)聚體。
4. 不同塑料類型的差異
熱塑性塑料(如 PE,、PP):加熱易軟化,,研磨困難。
熱固性塑料(如環(huán)氧樹脂):固化后脆性較高,,相對(duì)易研磨,,但仍需特殊設(shè)備。
彈性體(如橡膠):高彈性使其更難破碎,。
為了獲得所需粒度的塑料粉末樣品,,常見的制樣方法有:
1)冷凍研磨:通過液氮等冷卻塑料,使其脆化后研磨。
2)氣流粉碎:利用高速氣流沖擊顆粒,,在低溫下實(shí)現(xiàn)破碎。
3)化學(xué)預(yù)處理:添加助劑降低分子量或改善流動(dòng)性,。
02 全自動(dòng)冷凍研磨儀CryoMill
萊馳專業(yè)從事固體樣品前處理暨粉碎,、研磨、篩分,、輔助儀器的研究開發(fā)及生產(chǎn),,是實(shí)驗(yàn)室固體樣品前處理與研磨粉碎篩分設(shè)備的生產(chǎn)廠家。萊馳為冷凍研磨提供了一些列性能優(yōu)異,、品質(zhì)可靠的研磨設(shè)備,,在該領(lǐng)域積累了豐富的經(jīng)驗(yàn),累積了豐富詳實(shí)的做樣報(bào)告和應(yīng)用案例,。
萊馳產(chǎn)品家族里可用于冷凍研磨的設(shè)備有超離心研磨儀,,刀式研磨儀、臼式研磨儀和冷凍混合球磨儀等,,其中全自動(dòng)冷凍研磨儀CryoMill特別適合應(yīng)用于塑料材料的冷凍精細(xì)化研磨,。
CryoMill是一款專門通過用液氮冷卻來成功處理熱敏和彈性物質(zhì)而設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)室球磨儀。Cryomill有一個(gè)集成的冷卻系統(tǒng),,在研磨過程之前和期間用液氮不斷地冷卻研磨罐,。液氮是由一個(gè)自動(dòng)填充系統(tǒng)持續(xù)提供的,其液氮量精確到使溫度保持在-196 ℃,。用戶不會(huì)直接接觸到液氮,,這確保了高度的操作安全性。CryoMill的多功能性(低溫,,但也可在室溫下進(jìn)行濕法和干法研磨)使其成為樣品量不超過20毫升的理想研磨儀,。
為了保證操作的安全性和舒適性,萊馳提供了一套液氮自動(dòng)填充系統(tǒng),,該系統(tǒng)包括50升的液氮罐,,在低溫研磨應(yīng)用中可提供約5小時(shí)的冷卻。也可以使用帶安全閥的連接管,,將現(xiàn)有的液氮罐連接到研磨儀上,。
此外,CryoMill還能提供強(qiáng)大的沖擊能量,,研磨罐在水平位置進(jìn)行徑向振蕩,,最高可達(dá)30Hz的振蕩頻率。研磨球的慣性使其以高能量沖擊罐體兩端的樣品材料并將其粉碎,。
03 應(yīng)用案例
1.塑料顆?;旌衔?/strong>
進(jìn)樣尺寸:0-5 mm
進(jìn)樣量:8 g
研磨套件:50 ml不銹鋼研磨罐+1顆φ25 mm不銹鋼研磨球
研磨參數(shù):機(jī)器頻率25 Hz,10 min預(yù)冷,5 min研磨
研磨結(jié)果

最終出樣尺寸:D90<500 μm
2.PP顆粒
該制樣目的用于核磁共振波譜檢測(cè),,定量測(cè)定樣品中可降解成分,。

(1)粗研磨
使用儀器:超離心研磨儀ZM300
進(jìn)樣尺寸:5 mm
進(jìn)樣量:50 g
研磨套件:12齒不銹鋼轉(zhuǎn)刀+1.5 mm篩孔環(huán)篩
研磨參數(shù):18000 rpm,2 min
研磨結(jié)果

出樣尺寸:D90<1 mm
(2)粗研磨
使用設(shè)備:CryoMill
進(jìn)樣尺寸:1 mm
進(jìn)樣量:5 g
研磨套件:50 ml不銹鋼研磨罐+1顆φ25 mm不銹鋼研磨球
研磨參數(shù):機(jī)器頻率25 Hz,,10 min預(yù)冷,;2 min研磨+1 min停機(jī),3個(gè)循環(huán),,共8 min
研磨結(jié)果

最終出樣效果:D90<20 μm
3.EVA薄片
制樣目的用于索氏提取,。

進(jìn)樣尺寸:0-10 mm
進(jìn)樣量:3 g
研磨套件:步驟A:35 ml不銹鋼研磨罐+1顆φ20 mm不銹鋼研磨球
步驟B:35 ml不銹鋼研磨罐+9顆φ10 mm不銹鋼研磨球
研磨參數(shù):機(jī)器頻率25 Hz,步驟A研磨5 min,,步驟B研磨10 min
研磨結(jié)果

最終出樣尺寸:D90<200 μm
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