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使用安捷倫 5800 ICP-OES 測定鹽湖 鹵水中的六種元素

來源:上海斯邁歐分析儀器有限公司   2025年05月19日 16:49  

前言鹽湖是我國寶貴的無機(jī)鹽資源寶庫。據(jù)統(tǒng)計(jì),中國遍布大小鹽湖 1500 多個(gè),主要分布在青海、新疆,、內(nèi)蒙古和西藏等地區(qū)。鹽湖鹵水中含有豐富的鈉,、鎂,、鉀、硼等資源,,是重要的液態(tài)礦產(chǎn)資源,,具有得天獨(dú)厚的開發(fā)優(yōu)勢[1]。隨著電動(dòng)汽車,、信息技術(shù)和電網(wǎng)儲能產(chǎn)業(yè)的迅速擴(kuò)展,,市場上對鋰原料的需求急劇增加。鹽湖鹵水中的鋰含量高達(dá)海水中的幾十甚至幾百倍,,其中鋰儲量占全球陸地鋰儲量的 69%,,且開采工藝簡單,因此成為當(dāng)前鋰鹽生產(chǎn)和研究的熱點(diǎn)之一,。在鹽湖鹵水資源開采過程中,,鉀,、鋰、硼,、鎂,、硫等元素含量的波動(dòng)會(huì)對企業(yè)資源產(chǎn)品規(guī)劃及產(chǎn)業(yè)布局、綜合利用工藝路線選擇等產(chǎn)生重大影響,。


因此,,在鹽湖鹵水綜合開發(fā)利用及鹽業(yè)制品的選礦相關(guān)實(shí)驗(yàn)中,都要求快速準(zhǔn)確地測定樣品中的鉀,、鈣,、鈉、鎂,、鋰,、硼等元素,。鹽湖鹵水樣品中的鹽分較高,,基體組成也比較復(fù)雜,因此要求進(jìn)行元素分析所用的 ICP-OES電感耦合等離子體光譜儀 具有良好的基體耐受性,。開發(fā)快速準(zhǔn)確地測定高鹽鹽湖鹵水中元素含量的方法,,對于鹽湖液態(tài)礦產(chǎn)資源的勘探及開發(fā)利用具有重要的意義。本文提供了一種使用 Agilent 5800 ICP-OES 測定鹽湖鹵水中多元素的方法,。該方法具有抗基體能力強(qiáng),、準(zhǔn)確度高、穩(wěn)定性好等特點(diǎn),,可滿足準(zhǔn)確定量分析高鹽分基體鹽湖鹵水中多種元素的要求,。


實(shí)驗(yàn)部分試劑和樣品實(shí)驗(yàn)用水為 Millipore Milli-Q 超純水系統(tǒng)制備的高純?nèi)ルx子水;硝酸為電子級,,購于安譜公司,;所用標(biāo)準(zhǔn)溶液為安捷倫 10000 μg/mL單標(biāo),包括:B 單標(biāo)(部件號 5190-8364),、Ca 單標(biāo)(部件號5190-8368),、Mg 單標(biāo)(部件號 5190-8412)、K 單標(biāo)(部件號5190-8432),、Na 單標(biāo)(部件號 5190-8454)和 Li 單標(biāo)(部件號5190-8408),;樣品為青海鹽湖所及青海鹽湖工業(yè)集團(tuán)提供的實(shí)際鹽湖鹵水樣品。儀器和設(shè)備采用 Agilent 5800 ICP-OES 系統(tǒng)(部件號 G8018AA),,配備如下安捷倫模塊:垂直雙向觀測系統(tǒng),、雙通道玻璃進(jìn)樣系統(tǒng)、SeaSpray 霧化器(可耐高鹽和高基體),;專有的 CCI 冷錐技術(shù)(可有效去除尾焰),;高精度恒溫光室(控溫精度 ±0.1 °C,,可確保獲得優(yōu)異的長期穩(wěn)定性);VistaChip III CCD 檢測器(處理速度達(dá)1 MHz,,全波長讀出時(shí)間小于 1 s),。

結(jié)果與討論標(biāo)準(zhǔn)曲線、相關(guān)系數(shù)和方法檢出限將配制的多元素混標(biāo)按照目標(biāo)元素濃度從低到高的順序依次進(jìn)樣,,通過外標(biāo)法進(jìn)行定量,。在 DB 63/T 1422-2015 規(guī)定的濃度范圍內(nèi),K,、Na,、Ca、Mg,、B 和 Li 等六種目標(biāo)元素的線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.999,。將樣品制備空白重復(fù)測定 11 次,利用其結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差來確定方法檢出限 (MDL),,即通過濃度標(biāo)準(zhǔn)偏差的 3 倍乘與樣品的稀釋倍數(shù)得到相應(yīng)的方法檢出限(不同地區(qū)的鹽湖鹵水含量差異較大,,分別給出樣品稀釋 10 倍和 100 倍時(shí)的方法檢出限)。結(jié)果列于表 3 中,。

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為考察方法的可行性,,對兩種鹽湖鹵水質(zhì)控樣品(分別為 QC-1和 QC-2)進(jìn)行相同的樣品前處理,然后上機(jī)檢測(質(zhì)控樣購于青海省地質(zhì)礦產(chǎn)測試應(yīng)用中心和國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心),。結(jié)果列于表 5 中,。從表中可以看出,采用所開發(fā)的方法測得的六種目標(biāo)元素含量均在質(zhì)控置信區(qū)間內(nèi),,表明該方法具有優(yōu)異的準(zhǔn)確度,。

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結(jié)論本文介紹了一種采用 Agilent 5800 ICP-OES 系統(tǒng)測定高鹽分鹽湖鹵水樣品中 K、Na,、Ca,、Mg、B 和 Li 六種元素的定量分析方法,。5800 ICP-OES 采用自由曲面 (freeform) 設(shè)計(jì),,并配備耐高鹽進(jìn)樣系統(tǒng)、高精度恒溫光室以及精密的氣體流量控制裝置,,具有出色的基體耐受性和優(yōu)異的穩(wěn)定性,。基于該儀器開發(fā)的分析方法具有出色的線性范圍,、靈敏度和準(zhǔn)確度,,適用于高鹽鹽湖鹵水樣品中多元素的精確定量。

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