【熱點(diǎn)應(yīng)用】電池行業(yè)MS3000+與MS3000的數(shù)據(jù)等效性
01丨背景介紹
新品激光粒度儀Mastersizer 3000+的主要改變集中在新的Mastersizer Xplorer軟件中的功能,如SOP Architect和DQG,,使開發(fā)方法和生成最佳質(zhì)量數(shù)據(jù)比以往任何時(shí)候都更容易,。而Size Sure功能更是采用了Malvern Panalytical的自適應(yīng)衍射技術(shù),代表了激光衍射的一個(gè)新方向,,并將有助于提高測量的再現(xiàn)性。當(dāng)然,,Mastersizer 3000+主機(jī)硬件也進(jìn)行了升級,,以幫助儀器內(nèi)部的熱量管理。當(dāng)使用更具挑戰(zhàn)性的分散劑(如丙醇和異辛烷)時(shí),,分散劑穩(wěn)定時(shí)間顯著減少,,也就是減少測試前的平衡時(shí)間,達(dá)到更快速,、穩(wěn)定地生成數(shù)據(jù)的目的,。
02丨方法轉(zhuǎn)移的顧慮與解答
當(dāng)用戶想將測試方法從Mastersizer 3000轉(zhuǎn)移到Mastersizer 3000+,可能會產(chǎn)生一些顧慮或疑問,,例如:
測試方法從Mastersizer 3000轉(zhuǎn)移到Mastersizer 3000+是否容易?
舊測量文件和SOP文件能用于新的 Mastersizer Xplorer 軟件嗎?
如果使用相同的方法,,相同樣品可以在Mastersizer 3000+上實(shí)現(xiàn)和MS3000相同的數(shù)據(jù)嗎?
上述問題的答案是一致的,那就是“是的,!”
事實(shí)上,,您的實(shí)驗(yàn)從Mastersizer 3000過渡到Mastersizer 3000+會非常容易和流暢的;Mastersizer Xplorer軟件可以打開和使用您的歷史測量以及SOP文件,;當(dāng)您使用Mastersizer 3000上已建立的測試方法時(shí),,可以在Mastersizer 3000+上獲得等效數(shù)據(jù)。
03丨數(shù)據(jù)對標(biāo)實(shí)例
讓我們通過一些測試來證明上述的答案,。這些測試是可重復(fù)性評估的一種形式,,我們借此來對比兩代儀器之間數(shù)據(jù)的精度,。
USP和歐洲藥典都推薦可重復(fù)性試驗(yàn)的接受標(biāo)準(zhǔn):Dv50或任何類似的中值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差百分比(%RSD)小于10%,分布邊緣值如Dv10和Dv90的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差百分比小于15%,。對于任何含有小于10 μm顆粒的樣品,,這些限制可以加倍。
Round 1
石墨
石墨樣品用水作為分散介質(zhì),,加入表面活性劑以輔助分散,。在樣品加入EV進(jìn)樣器之前,使用水浴超聲預(yù)處理樣品,,以達(dá)到更好的分散效果,。每個(gè)等分試樣都生成3條記錄,并取平均值,。得到結(jié)果如下:

表1:石墨樣品在MS3000+和MS3000上的粒徑結(jié)果,,以及平均粒徑和RSD%
表1總結(jié)了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上測試石墨樣品的Dv10、Dv50和Dv90結(jié)果,。還計(jì)算了平均值,,以及6條結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差和%RSD。

圖1:石墨樣品 在MS3000+和MS3000上所測粒徑分布的疊加圖
圖1展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上測試的每個(gè)等分石墨試樣所生成的平均粒徑分布(PSD)的疊加,。測試結(jié)果的%RSD符合USP <429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 標(biāo)準(zhǔn),;且PSD圖疊加良好。
Round 2
磷酸鐵
磷酸鐵樣品用水作為分散介質(zhì),,并在樣品加入EV進(jìn)樣器后,,使用儀器內(nèi)超聲預(yù)處理樣品,以達(dá)到更好的分散效果,。同樣,,每個(gè)等分試樣都生成3條記錄,并取平均值,。得到結(jié)果如下:

表2:磷酸鐵樣品在MS3000+和MS3000上的粒徑結(jié)果,,以及平均粒徑和RSD%
表2總結(jié)了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上測試磷酸鐵樣品的Dv10、Dv50和Dv90結(jié)果,。還計(jì)算了平均值,,以及6條結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差和%RSD。

圖2 磷酸鐵樣品在MS3000+和MS3000上所測粒徑分布的疊加圖
圖2展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上測試的每個(gè)等分磷酸鐵試樣所生成的平均粒徑分布(PSD)的疊加,。測試結(jié)果的%RSD符合USP <429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 標(biāo)準(zhǔn),;且PSD圖疊加良好。
Round 3
磷酸鐵鋰
磷酸鐵鋰樣品用水作為分散介質(zhì),,預(yù)制樣時(shí)加入表面活性劑以及六偏磷酸鈉水溶液,,以輔助分散。測試前使用外置的水浴超聲預(yù)處理樣品,,并在樣品加入EV進(jìn)樣器后,,使用儀器內(nèi)超聲預(yù)處理樣品,,以達(dá)到更好的分散效果。每個(gè)等分試樣都生成3條記錄,,并取平均值,。得到結(jié)果如下:

表3:磷酸鐵鋰樣品在MS3000+和MS3000上的粒徑結(jié)果,以及平均粒徑和RSD%
表3總結(jié)了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上測試磷酸鐵鋰樣品的Dv10,、Dv50和Dv90結(jié)果,。還計(jì)算了平均值,以及6條結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差和%RSD,。

圖3:磷酸鐵鋰樣品在MS3000+和MS3000上所測粒徑分布的疊加圖
圖3展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上測試的每個(gè)等分磷酸鐵鋰試樣所生成的平均粒徑分布(PSD)的疊加,。測試結(jié)果的%RSD符合USP <429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 標(biāo)準(zhǔn);且PSD圖疊加良好,。
Round 4
三元材料
三元材料樣品用水作為分散介質(zhì),,加入六偏磷酸鈉以輔助分散。在樣品加入EV進(jìn)樣器前,,使用水浴超聲預(yù)處理樣品,,以達(dá)到更好的分散效果。依然是每個(gè)等分試樣都生成3條記錄,,并取平均值,。得到結(jié)果如下:

表4:三元樣品在MS3000+和MS3000上的粒徑結(jié)果,以及平均粒徑和RSD%
表4總結(jié)了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上測試鈷酸鋰三元樣品的Dv10,、Dv50和Dv90結(jié)果,。還計(jì)算了平均值,以及6條結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差和%RSD,。

圖4:三元樣品在MS3000+和MS3000上所測粒徑分布的疊加圖
圖4展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上測試的每個(gè)等分三元試樣所生成的平均粒徑分布(PSD)的疊加。測試結(jié)果的%RSD符合USP <429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 標(biāo)準(zhǔn),;且PSD圖疊加良好,。
結(jié)
論
Conclusion
通過對四種電池行業(yè)的樣品測試,足以證明Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+ 之間的數(shù)據(jù)等效性,。通過ISO 13320:2020 和 USP <429>/Ph. Eur. 2. 9. 31. 評估,,所有測試記錄的數(shù)據(jù)均符合可接受標(biāo)準(zhǔn),且在兩代Mastersizer激光粒度儀之間具有良好的重現(xiàn)性,。
相關(guān)產(chǎn)品
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